2. Тонкослойная хроматография
(ОФС «Тонкослойная хроматография»)
.
Пластинка.
ТСХ пластинка со слоем силикагеля
G.
Подвижная фаза (ПФ
).
Вода
–
муравьиная кислота
–
диизопропиловый
эфир
4:20:56.
Испытуемый раствор
. 40
мг субстанции растворяют в
2,0
мл
спирта
70 %.
Раствор сравнения.
50
мг фумаровой кислоты растворяют в
10,0
мл
спирта 96 %
.
На линию старта ТСХ пластинки наносят по
5
мкл испытуемого
раствора
(100 мкг)
и
раствора сравнения
(25 мкг). Пластинку с нанесёнными
пробами высушивают
на воздухе, помещают в камеру с ПФ и
хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ
пройдет около
80 – 90
% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат
до удаления следов растворителей, выдерживают в сушильном шкафу при
температуре 100
–
105 °С в течение
30
мин
и опрыскивают 1,6
%
водным
раствором калия перманганата, высушивают на воздухе
.
Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по
положению, величине и интенсивности поглощения должна
соответствовать
основной зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения
.
*
Прозрачность раствора.
Раствор 0,2 г субстанции в 20 мл метанола
должен быть прозрачным
(
ОФС «Прозрачность и степень мутности
жидкостей»
).
*
Цветность раствора.
Раствор, полученный в испытании на
Прозрачность раствора, должен выдерживать сравнение с эталоном BY
7
(
ОФС «Степень окраски жидкостей»
).
pH.
От 3,2 до 4,2 (1 г субстанции встряхивают в течение 5 мин с 10 мл
воды
,
ОФС «Ионометрия»
).
Удельное вращение.
От +15,0 до +18,0
в пересчете на сухое вещество
(1% раствор субстанции в метаноле
,
ОФС «Поляриметрия»
).
4123 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |