Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный
образец клопидогрела растворяют по отдельности в минимальных
объемах
этанола безводного, выпаривают досуха на водяной бане
и записывают
спектры сухих остатков.
2. Качественная реакция.
Субстанция должна давать
характерную
реакцию на сульфаты
(
ОФС «Общие реакции на подлинность»
).
Вода.
Не более 0,5 %
(
ОФС «Определение воды», метод 1
).
Для
определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.
Требуется
замена растворителя после каждого титрования.
Удельное вращение.
От +54,0 до +58,0 в пересчёте на безводное
вещество (1 % раствор субстанции в метаноле
,
ОФС «Поляриметрия»
).
Сульфатная зола
.
Не более 0,1 %
(
ОФС «Сульфатная зола»
)
. Для
определения используют около
1,0
г (точная навеска) субстанции.
Тяжёлые металлы
.
Не более 0,002 %. Определение проводят в
соответствии с требованиями ОФС «Тяжёлые металлы», метод 2,
в зольном
остатке, полученном после сжигания
1,0
г субстанции, с использованием
эталонного раствора 2.
Энантиомерная чистота.
Определение проводят методом ВЭЖХ с
внутренней нормализацией
(ОФС «Высокоэффективная жидкостная
хроматография»)
.
Подвижная фаза (ПФ).
Безводный этанол
–
гептан 15:85.
Испытуемый раствор.
Около 0,1 г (точная навеска) субстанции
растворяют в 25,0 мл безводного этанола и доводят объем раствора гептаном
до 50,0 мл.
Раствор сравнения.
Около
10 мг (точная навеска) стандартного образца
клопидогрела для проверки пригодности системы
,
содержащий
2
S
-
изомер
(
примесь В
)
и
2
R
-
изомер
(
примесь С
),
растворяют в 2,5 мл безводного
этанола и прибавляют к нему 2,5
мл гептана.
4133 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |