Раствор сравнения А
. Около 5 мг (точная навеска) стандартного
образца примеси А кодеина растворяют в 3,0 мл ПФ и доводят тем же
растворителем до 5,0 мл.
Раствор сравнения Б.
1,0 мл раствора сравнения А доводят ПФ до 20,0
мл.
Раствор сравнения В.
1,0 мл испытуемого раствора доводят ПФ до 50,0
мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 20,0 мл.
Раствор сравнения Г
.
Доводят 0,5 мл испытуемого раствора до 5,0 мл
раствором
сравнения А.
Примечание.
Примесь А:
7,8-
дидегидро
-17-
метил
-
3,6α
-
диметокси
-
4,5α
-
эпоксиморфинан, CAS 2859
-16-7;
примесь В: 7,8
-
дидегидро
-17-
метил
-
4,5α
-
эпоксиморфинан
-
3,6α
-
диол,
CAS 57-27-2;
примесь С: 7,7',8,8'
-
тетрадегидро
-17,17'-
диметил
-3,3'-
диметокси
-
4,5α:4',5'α
-
диэпокси
-2,2'-
биморфинан
-
6α,6'α
-
диол, CAS 121395
-47-9;
примесь
D: 2-
[(6α
-
гидрокси
-7,8-
дидегидро
-17-
метил
-4,5
α
-
эпоксиморфинан
-3-
ил)окси]
-7,8-
дидегидро
-17-
метил
-3-
метокси
-4,5
α
-
эпоксиморфинан
-6
α
-
ол, ChemSpider ID 58781023;
примесь
E: 7,8-
дидегидро
-17-
метил
-3-
метокси
-4,5
α
-
эпоксиморфинан
-
6
α
,10-
диол,
CAS 1777-89-5.
Хроматографические условия
Колонка
25 × 0,46 см,
октилсилил силикагель
эндкепированный (С8)
5 мкм;
Температура колонки
25
о
С;
Скорость потока
2,0 мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 245 нм;
Объем пробы
10 мкл;
Время
хроматографирования
10-
кратное от времени удерживания основного
пика
Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения Б, В и
Г.
Пригодность хроматографической системы
. На хроматограмме
раствора сравнения Г
разрешение (R)
между пиками кодеина и примеси А
должно быть не менее 3,0. На хроматограмме раствора сравнения В
4150 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |