2.  Спектрофотометрия.

 

Спектр  поглощения

 

0,002  %  раствора 

субстанции  в  0,01  М  хлористоводородной  кислоте  в  области  длин  волн  от 
220  до  350  нм  должен

 

иметь  максимумы  при  233  и  273  нм  с  удельным 

показателем поглощения при 233 нм от 378 до 402.

 

3.  Качественная  реакция.

 

На  часовое  стекло

 

помещают  10

 

мг 

субстанции,  растворяют  в 

1 

капле  воды,  прибавляют  0,1  мл

  1 

%  раствора 

перманганата калия; образуется кристаллический фиолетовый осадок.

 

4.  Качественная  реакция.

 

С 

0,1 

г

 

субстанции

 

нагревают 

1 

мл

 

концентрированной серной кислоты в пробирке на кипящей водяной бане в 
продолжение  5  мин,  после  чего  осторожно  прибавляют 

2 

мл

 

воды; 

ощущается  ароматный  запах  метилового  эфира  бензойной  кислоты.  После 
охлаждения  при  длительном  стоянии  выпадают  кристаллы  бензойной 
кислоты, растворяющиеся в спирте.

 

5.  Качественная  реакция.

 

Субстанция

 

дает  характерную  реакцию  на 

хлориды.

 

Температура

 

плавления

.

 

Не  ниже  195

 °

С 

(

с  разложением,  ОФС 

«Температура  плавления»,  субстанцию  предварительно  сушат  при

 

100–105 °C). 

Удельное  вращение

 

от 

-

71  до 

-73 (

ОФС  «Поляриметрия

»,  2,5  % 

водный раствор).

 

Родственные примеси. 

Определение проводят методом ВЭЖХ

  (

ОФС

 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

. 

Подвижная фаза (ПФ)

. 

Триэтиламин 

— 

тетрагидрофуран

— 

ацетонитрил

—

вода 

 0,5:100:430:479,5. 

Испытуемый  раствор. 

В

 

мерную  колбу  вместимостью  50

 

мл 

помещают 

25 

мг

 

субстанции, растворяют в ПФ

 

и доводят объем раствора тем 

же растворителем до метки

. 

Раствор сравнения А

. 

В мерную колбу вместимостью 50

 

мл помещают 

1,0 

мл  испытуемого  раствора  и  доводят  объем  раствора  ПФ  до  метки.  В 

4154 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |