взаимодействия, определяющие расщепление сигналов ЯМР и измеряемые в 
герцах (Гц). Эти характеристики зависят от химического окружения данного 
ядра  или  группы  ядер,  от  типа  и  числа  соседних  ядер,  обладающих 
магнитным  моментом,  от  их  пространственного  расположения,  а  также  от 
условий, в которых регистрируется спектр ЯМР. 

С  целью  идентификации  и  контроля  подлинности  полисахаридных 

вакцин  регистрируются  спектры  ЯМР  на  ядрах  углерода  13  (ЯМР 

13

С)  в 

контролируемых  условиях.  Спектроскопия  ЯМР  на  ядрах 

1

Н  для  образцов 

полисахаридов не является характеристической из-за сильного перекрывания 
сигналов.  

Регистрация спектра ЯМР 

13

С

 

Предварительно  в  датчике  спектрометра  ЯМР  устанавливают 

температуру  35  °С.  В  случае  исследования  вязких  растворов  температура 
может  быть  увеличена  до  70  °С.  Перед  началом  регистрации  спектра 
исследуемый  образец  выдерживают  в  датчике  спектрометра  для 
установления  необходимой  температуры  не  менее  5  мин.  Для  калибровки 
шкалы химических сдвигов спектрометра регистрируют спектр ЯМР 

13

С 20 

% раствора 1,4-диоксана в дейтерия оксида (D

2

O). Химический сдвиг сигнала 

1,4-диоксана  устанавливают  как  67,4  м.д.  Спектры  ЯМР 

13

С  образцов 

полисахаридных вакцин регистрируют в тех же условиях. 

Параметры регистрации спектров ЯМР 

13

С образцов полисахаридных 

вакцин: 

Величина импульса:  45 °; 
Спектральное разрешение: < 1 Гц/точка; 
Время между импульсами: не менее 1 с; 
Температура регистрации: 35 °С. 

Параметры обработки спектров ЯМР 

13

С: 

Взвешивающая функция: экспонента; 
Параметр уширения взвешивающей функции: 2 Гц; 
Коррекция базовой линии: полиноминальная. 

Предыдущая <  | 2909  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF