Объем минерализата и контрольного образца доводят водой
очищенной до 2 мл, перемешивают, прибавляют 2 мл цветного реактива и
вновь перемешивают. Растворы помещают в водяную баню и выдерживают
2 ч при температуре 37 °С. Измеряют оптическую плотность испытуемых
растворов при 825 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с
контрольным раствором, содержащим 0,15 мл реактива для минерализации,
1,85 мл воды очищенной и 2 мл цветного реактива.
Содержание фосфора (Х) в 0,5 мл исследуемого образца в
микрограммах вычисляют по формуле:
Х = А
∙
0,5 ;
В
где: А – количество фосфора, найденное по калибровочному графику; в мкг,
В – объем исследуемого образца, взятый на анализ, в мл
Построение калибровочного графика.
К 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 мл
рабочего раствора калия дигидрофосфата (концентрация фосфора: 0,2; 0,4;
0,8; 1,2; 1,6; 2 мкг) прибавляют воду очищенную до 1,95 мл, 0,05 мл реактива
для минерализации, 2 мл свежеприготовленного цветного реактива и
выдерживают на водяной бане 2 ч при температуре 37 °С. Измеряют
оптическую плотность калибровочных растворов, как описано выше, по
сравнению с контрольным раствором, содержащим 1,95 мл воды очищенной,
0,05 мл реактива для минерализации и 2 мл цветного реактива. Строят
калибровочный график, откладывая по оси абсцисс количество фосфора в
мкг, а по оси ординат – среднее значение показателя оптической плотности
при 825 нм.
Калибровочный график воспроизводят при каждом анализе.
Примечания
Приготовление испытуемого раствора. Содержимое каждого флакона
(ампулы) растворяют в 0,5 мл растворителя (вода очищенная).
Приготовление основного раствор калия дигидрофосфата (80 мкг
фосфора в 1 мл). В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 0,3509 г
(точная навеска) калия дигидрофосфата, доведенного до постоянной массы
Предыдущая < | 2921 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF