абсорбционной спектроскопии холодного пара основан на восстановлении
ртути с помощью сильного восстановителя до атомарного состояния.
Атомарная ртуть выделяется в виде паров и способна поглощать
(абсорбировать) излучение световых потоков при длине волны 253,7 нм. При
этом абсорбция световых потоков прямо пропорциональна концентрации ионов
ртути в испытуемом образце. Содержание ртути в исследуемом образце
определяется по калибровочному графику с пересчетом на тиомерсал.
Содержание тиомерсала, определяемое указанными методами в БЛП, не
должно превышать 20-120 мкг/мл.
Колориметрический метод
Испытуемый образец помещают в колбу с притертой пробкой
вместимостью 100 мл, прибавляют 1,2 мл серной кислоты разведенной
концентрированной (при наличии сорбента алюминия гидроксида смесь
осторожно нагревают на водяной бане, постоянно помешивания до его полного
растворения), добавляют 5 мл 5 % раствора калия перманганата, перемешивают
и оставляют на 1 ч при комнатной температуре. После этого удаляют избыток
калия перманганата, прибавляя 1,5 мл 20 % раствора гидроксиламина сульфата,
30 мл воды очищенной и 5 мл 6 М раствора уксусной кислоты. Полученный
раствор перемешивают, прибавляют 10 мл 0,001 % раствора дитизона (точно
отмеренный объем) и встряхивают в течение 30 с. Содержимое колбы
переносят в делительную воронку и после разделения слоев фильтруют в
кювету толщиной 10 мм нижний хлороформный слой через предварительно
прокипяченную и высушенную вату. Затем измеряют оптическую плотность
хлороформного раствора при 597 нм по сравнению с контрольным раствором,
содержащим 0,2 мл воды очищенной и все вышеперечисленные реагенты.
Содержание тиомерсала (Х
1
) в растворе в мкг/мл вычисляют по формуле:
Х
1
=
а ∙
100
0,2
∙
49,55 =
а ∙
10,1
Предыдущая < | 2964 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF