Основной стандартный раствор тиомерсала 1 мг/мл (раствор № 1)
.
В
мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 100 мг тиомерсала (точная
навеска), растворяют в воде очищенной, доводят объем раствора водой
очищенной до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из
темного стекла с притертой пробкой при температуре 4 – 8 °С в течение 1
мес.
Стандартный раствор тиомерсала 2 мкг/мл (раствор № 2). К 20 мкл
стандартного раствора № 1 прибавляют 9,98 мкл воды очищенной и
перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой
пробкой при температуре 4 – 8 °С в течение 3 дней.
Стандартные образцы (СО) «Содержание тиомерсала в сорбированных
препаратах» с диапазоном содержания тиомерсала от 20 до 120 мкг/мл.
Перед использованием СО разводят согласно инструкции по
применению. Раствор СО готовят и используют в день проведения
анализа.
Метод атомно-абсорбционной спектроскопии холодного пара (ААС-ХП)
Основными стадиями метода атомно-абсорбционной спектроскопии
холодного пара являются:
1.
Минерализация – испытуемый образец минерализуют в кислой среде в
присутствии окислителя (например, калия перманганата); в результате данного
процесса ртуть переходит в ионную форму с образованием ионов ртути (II).
2.
Восстановление – образец, содержащий ионы ртути (II), смешивают с
восстанавливающим агентом (например, раствором олова (II) хлорида). В
результате окислительно-восстановительной реакции, ионы ртути (II)
восстанавливаются до атомарного состояния (Hg
0
) по следующей схеме:
Hg
2+
+ Sn
2+
→ Hg
0
+ Sn
4+
3.
Детектирование – потоком инертного газа (например, аргона)
восстановленная ртуть переносится в оптическую ячейку, где происходит
измерение абсорбции излучения атомами ртути с длинной волны 253,7 нм.
На определение отбирают 0,025 мл испытуемого раствора и помещают в
мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 0,15 мл 50 % раствора серной
кислоты, разбавленной по объему, 0,7 мл 5 % раствора калия перманганата,
перемешивают и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре. Затем
Предыдущая < | 2970 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF