Построение калибровочного графика.
Отбирают 2,5; 12,5; 25; 37,5; 50 мкл
стандартного раствора ионов ртути (10 мкг/мл) помещают в мерные колбы
вместимостью 25 мл, добавляют 20 мл 3 % раствора хлористоводородной
кислоты и каплю 5 % раствора калия перманганата, доводят объем раствора до
метки 3 % раствором хлористоводородной кислоты и перемешивают.
Концентрации ионов ртути (II) в указанных растворах соответственно: 1,0; 5,0;
10; 15; 20 мкг/л. Строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс
количество ртути в мкг/л, а по оси ординат – среднее значение оптической
плотности атомного пара ртути. Измерения проводят, как указано выше.
Калибровочный график воспроизводится при каждом определении.
Метод атомно-абсорбционной спектроскопии холодного пара (ААС-ХП)
может быть применим и для анализа остаточного содержания тиомерсала в
БЛП.
Примечания
Испытуемый раствор: 0,025 мл раствора испытуемого образца,
приготовленного, как указано в фармакопейной статье или нормативной
документации.
Приготовление 3% раствора хлористоводородной кислоты: В мерную
колбу вместимостью 1000 мл вносят 700 мл воды очищенной, добавляют
30 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, перемешивают
и доводят объем раствора до метки водой очищенной и вновь
перемешивают.
Приготовление 50 % раствора кислоты серной. (см. Примечания
колориметрического метода, п.9).
Приготовление 5% раствора калия перманганата. (см. Примечания
колориметрического метода, п.5).
Приготовление 20% раствора гидроксиламина сульфата. (см. Примечания
колориметрического метода, п.7).
Приготовление стандартного раствора ионов ртути (10 мкг/мл):
стандартный раствор ионов ртути (II) готовят, используя стандарты ионов
ртути для ААС или ГСО (1 г/л): в мерную колбу вместимостью 100 мл
вносят 1мл ГСО, доводят объем раствора 3% раствором
хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают.
Приготовление восстанавливающего реагента 1,1% раствор олова
хлорида в 3% растворе хлористоводородной кислоты. В мерную колбу,
вместимостью 1000 мл вносят 100 мл воды очищенной и постепенно при
постоянном помешивании добавляют 11 г олова (II) хлорида, затем
Предыдущая < | 2972 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF