Растворимые в эфире вещества.
0,5 г реактива (точная навеска)
встряхивают с 20 мл эфира в течение 10 мин, фильтруют через плотный
фильтр. После испарения эфира остаток, высушенный в течение 22-24 ч в
присутствии фосфора (V) оксида при давлении не более 0,667 кПа (5,0 мм
рт.ст.) и комнатной температуре, должен весить не более 4 мг.
Потеря в массе при высушивании.
Высушивают 0,5 г реактива в течение
24 ч в присутствии фосфора (V) оксида до постоянной массы. Потеря в массе
при высушивании не должна превышать 0,5 %. Определение проводят в
соответствии ОФС «Потеря в массе при высушивании».
Количественное определение.
Растворяют 0,3 г реактива (точная
навеска) в 10 мл воды очищенной в термостойкой колбе или химическом
стакане вместимостью 50 мл, прибавляют 1,5 г растертого калия перманганата
и хорошо перемешивают. Через 5 мин в колбу осторожно прибавляют при
постоянном перемешивании по каплям 5 мл серной кислоты
концентрированной. Через 5-10 мин образовавшийся осадок растворяют при
постепенном прибавлении 4 - 8 мл 3 % раствора водорода пероксида. К
обесцвеченному раствору прибавляют по каплям 5 % раствор калия
перманганата до исчезающего розового окрашивания. Раствор вновь
обесцвечивают добавлением по каплям 4 % раствора щавелевой кислоты.
Полученный раствор после прибавления 5 мл 10 % раствора квасцов
железоаммонийных медленно титруют 0,1 М раствором аммония роданида до
изменения окраски. 1 мл 0,1 М раствора аммония роданида соответствует
0,02024 г тиомерсала.
Высушенный в присутствии фосфора (V) оксида реактив должен
содержать не менее 98 % и не более 101 % тиомерсала.
Хранение.
ЯД! Хранят в банке с притертой пробкой, в защищенном от
света сейфе. Реактив подвергают контролю 1 раз в 3 мес. Если тиомерсал не
соответствует одному из перечисленных требований, его бракуют.
Предыдущая < | 2974 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF