Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 2

Например, валидация и включение в методику нормативной

документации оценки чувствительности системы необходимы в том случае,
если пики, содержащие пептидные фрагменты критичные для свойств
анализируемого пептида, обладают низкой интенсивностью.

Представляемые данные по валидации методики должны включать

типичные хроматограммы стандартного и испытуемого образцов.

Обнаружение и идентификация пиков пептидных фрагментов

выполняются  при  помощи  внутренних  и  внешних  стандартов.  В  качестве
внешних стандартов используется стандартный образец идентифицируемого
пептида.  В  качестве  внутреннего  стандарта  используется  один  из  пиков
пептидной карты, демонстрирующий наименьшую вариабельность в качестве
в  части  своего  времени  удерживания  и  интенсивности  (высоты  или
площади).

Способ обнаружения и идентификации пиков пептидных фрагментов

приводится в нормативной документации на лекарственное средство.

Небольшие отличия в числе обнаруженных пиков пептидных

фрагментов,  степени  их  разрешения,  интенсивности,  а  так  же  других
характеристиках  прецизионности,  по  сравнению  с  валидированными
значениями,  является  ожидаемым  явлением  при  воспроизведении  методик
пептидного  картирования.  Поэтому  особенно  важно  включение  чётких
критериев  соответствия,  а  также  пределов  допустимого  отклонения  для
указанных параметров пригодности системы, в нормативную документацию
на лекарственное средство.

Оценка результатов и идентификация пептидов

Идентификация пептидов включает в себя визуальную оценку

полученных пептидных карт испытуемого и стандартных образцов, а также
количественную оценку.

Оценке могут подлежать как полная пептидная карта, так и выбранные

характерные участки хроматограмм испытуемого и стандартного образцов.
Выбор участков должен быть обоснован в ходе валидации.