ОФС.1.7.2.0036.18 

Спектроскопия ядерного 
магнитного резонанса для 
идентификации пептидов 

Вводится впервые 

Настоящая  общая  фармакопейная  статья  распространяется  на  метод 

спектроскопии  ядерного  магнитного  резонанса  (ЯМР)  для  идентификации 
пептидов. 

Подтверждение  подлинности  пептидов  методом  ЯМР  проводят  в 

соответствии с ОФС 1.2.1.1.0007.15. 

 

Общие  принципы. 

Установление  подлинности  пептида  осуществляют 

путем сравнения одномерных спектров испытуемого образца (как правило, 

1

Н и 

13

С) со спектрами стандартного образца или с опубликованными стандартными 

спектрами. При отсутствии стандартного образца можно использовать рабочий 
стандартный  образец,  идентичность  которого  подтверждают  самостоятельной 
структурной  интерпретацией  одномерных  спектров  (применимо  к 
олигопептидам до 20 аминокислотных остатков при естественном содержании 
изотопов 

13

С  и 

15

N).  Структурная  интерпретация  осуществляется  с 

использованием  двумерных  методов  корреляционной  спектроскопии  (COSY, 
TOCSY,  HSQC,  HMBC).  В  основе  данных  методов  лежит  общий  подход 
переноса намагниченности от одного спина ядра к другому посредством спин-
спинового взаимодействия, химического обмена или кросс-релаксации.  

Гомоядерная  корреляционная  спектроскопия  (COSY)  в  различных 

модификациях  используется  для  идентификации  ядер  (чаще  всего 

1

Н), 

разделенных двумя  или  тремя химическими  связями и  участвующих  в  спин-
спиновом  взаимодействии  друг  с  другом.  Полная  корреляционная 

Предыдущая <  | 3055  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF