через пористый фильтр № 4. Промывают по два раза водой, спиртом и
диэтиловым эфиром (2-3 мл), высушивают до постоянной массы при 110-120 °С.
Весовая форма для пересчета
−
стронция карбонат – SrCO
3
. Коэффициент
пересчета на металл 0,594.
IV.
Ход анализа
. Перед проведением анализа осадок носителей смывают с
фильтров минимальным количеством хлористоводородной кислоты раствора 6 М
и собирают в отдельном стаканчике (т.е. по 50 мг стронция и иттрия в пересчете
на металл).
1) К навеске озоленного ЛРС/ЛРП прибавляют раствор, содержащий
носители. Нагревают на песчаной бане и постепенно прибавляют смесь
концентрированных хлористоводородной и азотной кислот в объемном
соотношении 3:1 ("царская водка") до растворения основной массы
озоленного сырья/препарата (приблизительно 200 мл).
2) Осадок декантируют и промывают «царской водкой». Промывной
раствор прибавляют к фильтрату. Осадок промывают водой и высушивают в
сушильном шкафу при 80-90 °С, охлаждают и проводят регистрацию активности
осадка на бета-спектрометре (как правило, активность подобных осадков
находится на уровне фона).
3) Фильтрат осторожно нейтрализуют натрия гидроксида раствором 20 %
при постоянном перемешивании до рН 3-4, используя универсальную
индикаторную бумагу. Затем к раствору приливают при перемешивании
аммиака раствор концентрированный 25 % до рН 8 и 5 мл насыщенного
раствора аммония карбоната.
4) Выпавший осадок выдерживают в течение 30 мин в равновесии с
раствором и фильтруют на воронке Бунзена, размером чуть меньше размера
счетной кюветы, через двойной бумажный фильтр с синей полосой.
5) Осадок промывают 2-3 раза водой по 3-5 мл, спиртом и подсушивают
(промыванием диэтиловым эфиром).
6) Фильтр с осадком осторожно снимают с воронки и помещают в счетную
кювету.
7) Сушат при температуре 40-45 °С и измеряют активность образца на
бета-спектрометре без учета удельной активности калия.
Предыдущая < | 2316 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF