При использовании таких систем нужно придерживаться рекомендаций
фирмы-изготовителя. Необходимо валидировать методику разложения
лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных
препаратов.
В качестве примера приводится следующая методика.
Около 0,5 г (точная навеска) измельченного лекарственного
растительного сырья/препарата помещают в сосуд для микроволнового
разложения, приливают 3 мл воды и 5 мл азотной кислоты
концентрированной, осторожно перемешивают до полного смачивания и
выдерживают в течение 5-10 мин. Сосуд герметично закрывают, помещают
его в защитный кожух и затем в ротор микроволновой системы. Далее
проводят обработку по программе, приведенной в табл. 1.
Таблица 1 – Программа обработки образцов лекарственного растительного
сырья/препарата в системе микроволнового разложения
Этап
Время,
мин
Температура,°С
Мощность
излучения, Вт
1
5
80
до 350
2
3,5
160
до 800
3
4,5
190
до 1000
4
12
190
до 800
В конце цикла сосуды охлаждают на воздухе, открывают и полученный
прозрачный или с небольшим осадком раствор количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 25 мл, фильтруя через беззольный фильтр,
промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М, затем доводят
объем раствора водой до метки и перемешивают.
Допускается проведение пробоподготовки с использованием систем
для минерализации проб (микроволновые, автоклавные и т.д.) с валидацией
по образцам с известным содержанием элементов.
Проведение измерений
Измерения проводят различными вариантами метода атомно-
абсорбционной спектрометрии с разными способами атомизации пробы.
Предыдущая < | 2377 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF