раствора  0,9  %  в  циклогексане  и  30  мл  уксусной  кислоты  ледяной. 
Содержимое  колбы  перемешивают  круговым  движением  и  оставляют  на 
5 мин. Прибавляют 0,05 мл кристаллического фиолетового раствора 0,5 % и 
титруют хлорной кислоты раствором 0,1 М до появления изумрудно-зеленой 
окраски. Проводят контрольный опыт в тех же условиях.  

Гидроксильное число вычисляют по формуле: 

 

 

где 

V

1 

–  объем  хлорной  кислоты  раствора  0,1  М,  израсходованный  на 

титрование в основном опыте, мл;  

V

2 

–  объем  хлорной  кислоты  раствора  0,1  М,  израсходованный  в 

контрольном опыте, мл;  

a

 – навеска испытуемого вещества, г;  

5,610 –  количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл хлорной 

кислоты раствора 0,1 М, мг. 

Полученное  значение  гидроксильного  числа  пересчитывают  с 

поправкой на содержание воды по формуле: 

I

'

OH 

= 

I

OH

 − 31,1 · 

W

,   (3) 

где  

W

 – содержание воды в испытуемом веществе, %. 

Метод 3

 

Точную навеску испытуемого вещества, указанную в табл.2, помещают 

в  коническую  колбу  вместимостью  250  мл  с  притертой  пробкой  и 
прибавляют 5 мл смеси свежеперегнанных пиридина и уксусного ангидрида 
(3:1). Присоединяют обратный холодильник и нагревают колбу на кипящей 
водяной  бане  в  течение  1  ч,  прибавляют  10  мл  воды  через  холодильник  и 
нагревают  еще  10  мин.  Охлаждают  и  прибавляют  25  мл  бутанола, 
предварительно  нейтрализованного  по  фенолфталеину  калия  гидроксида 
спиртовым раствором 0,5 М 

−

 сначала через холодильник прибавляют 15 мл, 

затем  холодильник  удаляют  и  промывают  стенки  колбы  10  мл  бутанола. 

Предыдущая <  | 1005  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF