По окончании сжигания содержимое колбы встряхивают и оставляют
на 30 – 60 мин при периодическом перемешивании. Стенки колбы,
платиновую проволоку с корзиночкой и пробку промывают водой,
промывные воды присоединяют к основному раствору и проводят
определение элемента методом, указанным в фармакопейной статье.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Примечание. При проведении работы необходимо надеть защитные
очки, колбу поместить в предохранительный чехол, установить защитный
экран. Колба для сжигания должна быть тщательно вымыта и свободна от
следов органических веществ и растворителей.
Определение хлора и брома.
Точную навеску вещества, указанную в
фармакопейной статье, сжигают, как описано выше, используя в качестве
поглощающей жидкости 20 мл водорода пероксида раствора 6 %. Стенки
колбы и держатель образца обмывают 40 мл воды, прибавляют 5 капель
бромфенолового синего раствора спиртового 0,1 % и нейтрализуют по
каплям натрия гидроксида раствором 0,1 М до перехода желтой окраски в
синюю. Затем прибавляют 1 мл азотной кислоты раствора 0,3 %, 5 капель
раствора дифенилкарбазона и титруют ртути(II) нитрата раствором 0,005 М
до перехода желтой окраски в светло-фиолетовую.
1 мл ртути(II) нитрата раствора 0,005 М соответствует 0,7091 мг хлора
или 1,598 мг брома.
Определение йода.
Точную навеску вещества, указанную в
фармакопейной статье, сжигают, как описано выше, поглощая продукты
сжигания 10 мл натрия гидроксида раствора 0,2 М. Шлиф и держатель
обмывают 25 мл калия ацетата раствора 10 % в уксусной кислоте ледяной, к
которому предварительно прибавляют 15 капель брома, затем пробку с
держателем и стенки колбы тщательно промывают 40 мл воды, прибавляют
по каплям муравьиную кислоту безводную 85 % до обесцвечивания раствора,
20 мл серной кислоты раствора 0,025 М, 0,5 г калия йодида и выдерживают в
темном месте в течение 5 мин. Выделившийся йод титруют натрия
тиосульфата раствором 0,1 М (индикатор – крахмал).
Предыдущая < | 1017 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF