Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Определение азота в                             ОФС.1.2.3.0011.15
органических соединениях                      Взамен ГФ X
методом Къельдаля                                                  Взамен ст. ГФ XI, вып. 1
                                                                                      Взамен ГФ XII, ч.1,
                                                                                      ОФС 42-0052-07

Метод основан на минерализации лекарственного средства под

воздействием  серной  кислоты  концентрированной  при  нагревании  в
присутствии  катализаторов.  В  качестве  катализаторов  возможно
использование  смеси  калия  сульфата,  меди  сульфата  и/или  селена  и/или
титана  диоксида.  При  этом  азот  превращается  в  аммония  сульфат.  При
прибавлении натрия гидроксида выделяется аммиак, который перегоняют с
паром  в  приемник,  содержащий  кислоту  для  его  поглощения:  борную  –  в
методе  прямого  титрования  (1  и  2);  серную  или  хлористоводородную  –  в
методе  обратного  титрования  (3).  В  методах  1  и  2  поглощенный  аммиак
титруют  раствором  хлористоводородной  или  серной  кислоты,  в  методе  3
избыток  кислоты  оттитровывают  раствором  натрия  гидроксида.  По
результатам титрования рассчитывают содержание азота.

Различают следующие варианты метода:
1) метод Къельдаля,
2) микрометод Къельдаля,
3) метод Къельдаля (обратное титрование).
Прибор для определения азота (рисунок) состоит из парообразователя –

круглодонной колбы (1) вместимостью 3 л с предохранительной трубкой (2),
сменных колб Къельдаля с длинным горлом (3) для конденсации водяных