отношению к протону. В качестве электрода сравнения обычно применяют
либо хлорсеребряный, либо каломельный электрод. При проведении
потенциометрического
титрования
целесообразно
использовать
электролитический мост, заполненный насыщенным раствором калия
хлорида или лития перхлората в метаноле. Это предотвращает попадание
воды в титруемый раствор и возрастание электрического сопротивления
моста в процессе титрования. Использование лития перхлората, как
контактного электролита, необходимо, если титрование оснований проводят
в протогенной среде в присутствии ртути(II) ацетата или уксусного
ангидрида, то есть когда попадание в титруемый раствор даже следов калия
хлорида недопустимо.
При титровании в основных растворителях следует принимать меры
для защиты титруемого раствора и особенно титранта от углекислого газа,
содержащегося в воздухе. Титрование в этилендиамине и пиридине лучше
проводить в атмосфере инертного газа (азота или аргона).
Оптимальный объем титруемого раствора составляет от 30 до 50 мл,
целесообразная величина расхода титранта в пределах от 5 до 9 мл.
В ряде случаев, особенно при меняющемся в процессе титрования
составе среды и при инструментальной индикации точки эквивалентности,
проведение контрольного опыта обычным путем неосуществимо. В таком
случае проводят титрование двух разных навесок определяемого вещества.
Величина разности расходов титранта на эти навески не должна быть меньше
5 мл. Расчет результата определения ведется по величине этой разности,
отнесенной к разности навесок, что исключает ошибку, связанную с
нецелевым расходом титранта, практически одинаковую при титровании
каждой из навесок.
Предыдущая < | 1048 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF