аскорбиновая кислота, туда же помещают аскорбиновую кислоту в
количестве примерно 10:1 по отношению к навеске
α
-
токоферола ацетата.
К навеске добавляют 15 мл воды и нагревают на водяной бане при
60
°
С в течение 5 мин. Затем прибавляют 25 мл спирта 96 % и 8 мл калия
гидроксида раствора 50 % и нагревают на водяной бане с обратным
холодильником при температуре 60
°
С в течение 30 мин. Полученную смесь
охлаждают и экстрагируют гексаном (3 раза по 50 мл). Объединенные
гексановые экстракты промывают водой до нейтральной реакции и
упаривают на роторном испарителе в колбе соответствующего объёма при
температуре не выше 60
°
С. Остаток после упаривания растворяют в 25,0 мл
подвижной фазы. При необходимости используют другое разведение для
получения приемлемых в конкретных условиях анализа концентраций
витаминов.
При анализе субстанций готовят испытуемые растворы с
концентрацией определяемых витаминов в указанных выше пределах.
При анализе масляных растворов приготовление испытуемого раствора
проводят аналогичным образом с той только разницей, что воду (10 мл)
добавляют через обратный холодильник не до, а после омыления, т. е. после
нагревания смеси на водяной бане при температуре 60
°
С.
Проведение анализа.
Последовательно хроматографируют стандартный
и испытуемый растворы. Операцию повторяют не менее двух раз.
Условия детектирования определяются составом анализируемого
препарата и используемым оборудованием.
Определение каждого витамина можно проводить отдельно, детектируя
витамин А при 326 нм, витамин Е при 292 нм и витамин D при 265 нм.
Возможно также одновременно определять витамины А и Е, проводя
детектирование при длине волны 300 нм.
Относительное время удерживания (по пику витамина Е): витамин А –
около 0,35, витамин D – около 0,87.
Предыдущая < | 1064 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF