background image

аскорбиновая  кислота,  туда  же  помещают  аскорбиновую  кислоту  в 
количестве примерно 10:1 по отношению к навеске 

α

-

токоферола ацетата.  

К  навеске  добавляют  15  мл  воды  и  нагревают  на  водяной  бане  при 

60 

°

С  в  течение  5 мин.  Затем  прибавляют  25  мл  спирта  96  %  и  8 мл  калия 

гидроксида  раствора  50  %  и  нагревают  на  водяной  бане  с  обратным 
холодильником при температуре  60 

°

С в течение 30 мин. Полученную смесь 

охлаждают  и  экстрагируют  гексаном  (3  раза  по  50  мл).  Объединенные 
гексановые  экстракты  промывают  водой  до  нейтральной  реакции  и 
упаривают  на  роторном  испарителе  в  колбе  соответствующего  объёма  при 
температуре не выше 60 

°

С. Остаток после упаривания растворяют в 25,0 мл 

подвижной  фазы.  При  необходимости  используют  другое  разведение  для 
получения  приемлемых  в  конкретных  условиях  анализа  концентраций 
витаминов. 

При  анализе  субстанций  готовят  испытуемые  растворы  с 

концентрацией определяемых витаминов в указанных выше пределах. 

При анализе масляных растворов приготовление испытуемого раствора 

проводят  аналогичным  образом  с  той  только  разницей,  что  воду  (10 мл) 
добавляют через обратный холодильник не до, а после омыления, т. е. после 
нагревания смеси на водяной бане при температуре 60 

°

С. 

Проведение анализа.

 Последовательно хроматографируют стандартный 

и испытуемый растворы. Операцию повторяют не менее двух раз. 

Условия  детектирования  определяются  составом  анализируемого 

препарата и используемым оборудованием. 

Определение каждого витамина можно проводить отдельно, детектируя 

витамин  А  при  326  нм,  витамин  Е  при  292  нм  и  витамин  D  при  265 нм. 
Возможно  также  одновременно  определять  витамины  А  и  Е,  проводя 
детектирование при длине волны 300 нм. 

Относительное время удерживания (по пику витамина Е): витамин А – 

около 0,35, витамин D – около 0,87. 

 

Предыдущая <  | 1064  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF