Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

Методика Д (преимущественно для витаминных препаратов с

минералами, с гидразина сульфатом).

Остаток после минерализации

(способ минерализации указывают в фармакопейной статье), содержащий от
0,25 до 1,50 мг фосфора, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл с
помощью 40 – 50 мл воды, прибавляют 20 мл серной кислоты раствора 1 М и
перемешивают. Если остаток не растворился, прибавляют еще небольшое
количество серной кислоты раствора1 М, доводят объем раствора водой до
метки и перемешивают.

5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью

100  мл,  прибавляют  20  мл  молибденового  реагента  (примечание  8),  50 мл
воды и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают до
комнатной  температуры,  доводят  объем  раствора  водой  до  метки  и
перемешивают.  Измеряют  оптическую  плотность  полученного  раствора
относительно  контрольного  раствора  на  спектрофотометре  в  максимуме
поглощения  при  длине  волны  830  нм  в  кювете  с  толщиной  слоя  1 см  и
определяют  концентрацию  фосфора  в  испытуемом  растворе  по
калибровочному графику.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью

100 мл помещают 2,0; 5,0; 7,5;  10,0 и  15,0 мл стандартного раствора калия
фосфата  однозамещенного  с  содержанием  фосфора  10 мкг/мл  (примечание
1),  прибавляют  по  20  мл  молибденового  реагента  и  далее  поступают,  как
указано выше для испытуемого раствора.

Строят калибровочный график, откладывая по оси ординат оптическую

плотность, а по оси абсцисс – концентрацию фосфора в мкг/мл.

Содержание фосфора в препарате в процентах (

) вычисляют по

формуле:

· 500 · 100 · 100

· 5 · 10

где

– концентрация фосфора, определенная по калибровочному графику,

мкг/мл;

– навеска препарата, г;