Примечание. Приготовление эталонного раствора свинца 10 ppm:
10,0 мл стандартного раствора 100 мкг/мл свинец-иона (ОФС «Тяжёлые
металлы») доводят водой до 100,0 мл.
Устанавливают
нулевую
точку
на
приборе,
используя
метилизобутилкетон, обработанный аналогично испытуемому раствору, но
без добавления испытуемого вещества. Измеряют поглощение испытуемого
раствора и раствора сравнения, при длине волны 283,3 нм, используя в
качестве источника излучения лампу с полым свинцовым катодом и
воздушно-ацетиленовое пламя.
Метод 2:определения свинца в глюкозе методом АЭС-ИСП.
Испытуемый раствор
. 5,0 г субстанции (глюкоза) растворяют в 10 мл
6% раствора азотной кислоты при нагревании 60
0
С, при перемешивании в
течение 20 мин. Затем переносят содержимое в колбу на 25 мл и доводят до
метки 6% раствором азотной кислоты.
Приготовление 6% раствора азотной кислоты
. 6 мл азотной кислоты
концентрированной свободной от свинца помещают в колбу вместимостью
100 мл, доводят до метки деоинизованной водой и перемешивают.
Проведения измерений
. Измерение проводят методом стандартных
добавок. В четыре мерные колбы на 10 мл, кроме одной, прибавляют
пропорционально увеличивающиеся объемы 0,5, 1,0, 1,5 мл стандартного
раствора свинца с концентрацией 10 мг/л. Доводят содержимое каждой
колбы испытуемым раствором до метки. Содержания свинца проводят путем
сравнения эмиссии испытуемого раствора с эмиссией растворов с добавками
растворов элемента известной концентрации на длинах волн свинца 220,353
нм и 283,306 нм.
Измерения проводят для каждого раствора не менее трех
раз. За результат
измерений принимают среднее арифметическое по двум
длинам волн
.
Методом наименьших квадратов рассчитывают параметры линейного
уравнения зависимости среднего значения результата измерения эмиссии от
Предыдущая < | 1104 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF