Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

Определение

N,N

-диметиланилина

ОФС.1.2.3.0025.18

Вводится впервые

Настоящая общая фармакопейная статья распространяется на

определение примеси

N,N

-диметиланилина в фармацевтических субстанциях.

Определение проводят методом газовой хроматографии.

Раствор внутреннего стандарта.

Около 50 мг (точная навеска)

N,N

диэтиланилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют
растворяют в 4,0 мл 0,1 М хлористоводородной кислоты и доводят объём
раствора водой до метки. 1,0 мл полученного раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора водой до метки.

Испытуемый раствор.

Около 0,5 г (точная навеска) испытуемой

субстанции  помещают  в  колбу  Эрленмейера  с  пришлифованной  пробкой
вместимостью 50 мл, растворяют в 30 мл воды и прибавляют 1,0 мл раствора
внутреннего стандарта. Прибавляют 1,0 мл 40 % раствора натрия гидроксида
и  перемешивают  до  полного  растворения.  Прибавляют  2,0  мл
триметилпентана.  Встряхивают  в  течение  2 мин  и  выдерживают  до
разделения слоёв. Используют верхний слой.

Раствор сравнения.

Около 50 мг (точная навеска)

N,N

-диметиланилина

помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 4,0 мл 0,1 М
хлористоводородной  кислоты  и  доводят  объём  раствора  водой  до  метки.
1,0 мл  полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью
100 мл  и  доводят  объём  раствора  водой  до  метки.  1,0  мл  полученного
раствора  помещают  в  колбу  Эрленмейера  с  пришлифованной  пробкой