около 40 мин. Пластинку сушат на воздухе, опрыскивают раствором
анисового альдегида, расходуя около 10 мл, и нагревают при температуре от
100 до 105 °С в течение 5 мин. На хроматограмме должны обнаруживаться
4 четких, хорошо разделенных, без «хвостов», пятна.
Кизельгур для хроматографии
.
Легкий порошок белого или желтовато-белого цвета.
Практически нерастворим в воде, разведённых кислотах и органических
растворителях.
Скорость фильтрации
. Используют хроматографическую колонку размером
0,25 м × 10 мм с пластинкой из пористого стекла (100) и двумя отметками на
высоте 0,10 м и 0,20 м над пластинкой. Колонку заполняют испытуемым
веществом до первой отметки, а до второй отметки – водой. Когда первые
капли начинают вытекать из колонки, снова заполняют до второй отметки
водой и измеряют время вытекания из колонки первых 5 мл воды. Скорость
потока должна быть не менее 1 мл/мин.
Цветность
. Элюат, полученный при испытании на скорость фильтрации,
должен быть бесцветным.
Кислотность или щелочность
. К 1,00 г прибавляют 10 мл воды, энергично
взбалтывают и выдерживают в течение 5 мин. Суспензию фильтруют через
фильтр, предварительно промытый горячей водой до нейтральной реакции в
промывной воде. К 2,0 мл фильтрата прибавляют 0,05 мл 0,05 % раствора
метилового красного; наблюдается желтое окрашивание. К 2,0 мл фильтрата
прибавляют 0,05 мл 1 % раствора фенолфталеина; допускается слабо-розовое
окрашивание раствора.
Водорастворимые вещества
. 10,0 г помещают в хроматографическую
колонку размером 0,25 м × 10 мм, элюируют водой, собирая первые 20 мл
элюата, выпаривают досуха, остаток сушат при температуре от 100 до 105 °С.
Масса остатка должна быть не более 10 мг.
Предыдущая < | 1529 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF