делительную воронку с помощью 100 мл воды, подкисляют до рН от 2 до 3
хлористоводородной кислотой разведённой 7,3 % и встряхивают с
3 порциями хлороформа по 10 мл каждая. Объединенные хлороформные
извлечения сушат над натрия сульфатом безводным, фильтруют и
выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 50 мл
хлороформа. Проводят определение методом тонкослойной хроматографии,
используя в качестве тонкого слоя силикагель НF
254
силанизированный. На
хроматографическую пластинку наносят в 3 точки по 10 мкл хлороформного
раствора и хроматографируют в системе растворителей уксусная кислота
ледяная – вода – диоксан 10:25:65. Когда фронт растворителей пройдет
14 см, пластинку вынимают, сушат при температуре 120 °С в течение 30 мин,
охлаждают, опрыскивают раствором 35 г/л фосфорномолибденовой кислоты
в 2-пропаноле и нагревают при температуре 150 °С до появления пятен.
Пластинку обрабатывают парами аммиака до получения белого фона. На
хроматограммах должны обнаруживаться 4 четко разделенных хорошо
выраженных пятна.
Силикагель для хроматографии
.
Силикагель очень тонко измельченный с размером частиц от 3 мкм до
10 мкм. Размер частиц указывают после названия сорбента в испытаниях, в
которых он используется.
Гомогенный порошок белого цвета.
Практически нерастворим в воде и спирте 96 %.
Силикагель для хроматографии, сильный анионит
.
Силикагель очень тонко измельченный с размером частиц от 3 до 10 мкм и
поверхностью, химически модифицированной группами четвертичного
аммония. Размер частиц указывают после названия сорбента в испытаниях, в
которых он используется.
Гомогенный порошок белого цвета.
рН
. Используемые пределы от 2 до 8.
Предыдущая < | 1656 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF