метки, прибавляя их попеременно при помешивании. Соотношение метанола
и бензола при приготовлении раствора должно быть примерно 1:4.
Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его
оставляют на 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с
осадка.
Установка титра
.
Около 0,100 г (точная навеска) бензойной кислоты
PO растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного
непосредственно перед титрованием по 1 % раствору тимолового синего в
диметилформамиде, и титруют приготовленным раствором натрия
гидроксида в присутствии того же индикатора до перехода окраски от
желтой к синей.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 12,21 мг C
7
H
6
O
2
.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно
закрытых сосудах. Титрование рекомендуется проводить в атмосфере
инертного газа.
Хранить в плотно закрытых ёмкостях из тёмного стекла.
0,1 М раствор натрия метоксида.
175 мл метанола безводного охлаждают в ледяной воде и прибавляют
небольшими порциями около 2,5 г свеженарезанного натрия; когда металл
растворится, доводят объём раствора толуолом до 1000,0 мл.
Установка титра.
К 10 мл диметилформамида прибавляют 0,05 мл
0,3 % раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным
раствором натрия метоксида до синего окрашивания. Тотчас прибавляют
0,200 г (точная навеска)
бензойной кислоты РО, перемешивают до
растворения и титруют приготовленным раствором натрия метоксида до
повторного получения синего окрашивания. Во время титрования раствор
защищают от атмосферного углерода диоксида. Титр раствора натрия
метоксида устанавливают по объему титранта, израсходованного в
повторном титровании.
1 мл 0,1 М раствора натрия метоксида соответствует 12,21 мг С
7
Н
6
О
2
.
Титр устанавливают непосредственно перед использованием.
Предыдущая < | 1782 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF