background image

метки, прибавляя их попеременно при помешивании. Соотношение метанола 
и бензола при приготовлении раствора должно быть примерно 1:4. 

Примечание.  В  случае  получения  непрозрачного  раствора  его 

оставляют  на  12  ч,  после  чего  прозрачную  жидкость  быстро  сливают  с 

осадка. 

Установка титра

.

 Около 0,100 г (точная навеска) бензойной кислоты 

PO  растворяют  в  20  мл  диметилформамида,  нейтрализованного 
непосредственно  перед  титрованием  по  1  %  раствору  тимолового  синего  в 
диметилформамиде,  и  титруют  приготовленным  раствором  натрия 
гидроксида  в  присутствии  того  же  индикатора  до  перехода  окраски  от 
желтой к синей.  

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 12,21 мг C

7

H

6

O

2

Титр устанавливают непосредственно перед использованием. 
Примечание.  Установку  титра  следует  проводить  в  тщательно 

закрытых  сосудах.  Титрование  рекомендуется  проводить  в  атмосфере 

инертного газа. 

Хранить в плотно закрытых ёмкостях из тёмного стекла. 

0,1 М раствор натрия метоксида.

 

175 мл метанола безводного охлаждают в ледяной воде и прибавляют 

небольшими  порциями  около  2,5  г  свеженарезанного  натрия;  когда  металл 
растворится, доводят объём раствора толуолом до 1000,0 мл. 

Установка  титра. 

К  10  мл  диметилформамида  прибавляют  0,05  мл 

0,3 %  раствора    тимолового  синего  в  метаноле  и  титруют  приготовленным 
раствором  натрия  метоксида  до  синего  окрашивания.  Тотчас  прибавляют 
0,200  г  (точная  навеска)

 

бензойной  кислоты  РО,  перемешивают  до 

растворения  и  титруют  приготовленным  раствором  натрия  метоксида  до 
повторного  получения  синего  окрашивания.  Во  время  титрования  раствор 
защищают  от  атмосферного  углерода  диоксида.  Титр  раствора  натрия 
метоксида  устанавливают  по  объему  титранта,  израсходованного  в 
повторном титровании. 

1 мл 0,1 М раствора натрия метоксида соответствует 12,21 мг С

7

Н

6

О

2

Титр устанавливают непосредственно перед использованием. 

Предыдущая <  | 1782  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF