background image

осторожно  нагревая,  охлаждают  и  титруют  приготовленным  раствором 
хлорной  кислоты, используя  в  качестве  индикатора 0,05  мл  0,5  %  раствора 
кристаллического фиолетового, до перехода фиолетовой окраски раствора в 
голубовато-зелёную. 

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 20,42 мг C

8

H

5

KO

4

Примечание.  Если  температура,  при  которой  проводится 

количественное  определение,  отличается  от  температуры,  при  которой  был 

установлен титр 0,1 М раствора хлорной кислоты, то вводят температурную 

поправку.  Объем  (V

c

),  необходимый  для  количественного  определения, 

вычисляют по формуле: 

V

c

 = 

V

 

[

1 + (

t

1

 – 

t

2

) 0,0011

]

 
где 

t

1

 – температура, при которой устанавливают титр; 

t

2

 – температура, при которой проводят количественное определение; 

V

 – объём, израсходованный на титрование фактически, мл. 

 

0,05 М раствор хлорной кислоты. 

50,0  мл  0,1  М  раствора  хлорной  кислоты  доводят  уксусной  кислотой 

безводной до объема 100,0 мл. 

0,1 М раствор хлорной кислоты в метаноле. 

К 11 мл 60 % или 8,5 мл 70 % раствора хлорной кислоты прибавляют 

500  мл  метанола,  очищенного  от  карбонилсодержащих  соединений,  и 
доводят объём раствора тем же метиловым спиртом до 1000,0 мл. 

Установка  титра. 

Около  0,1  г  натрия  салицилата  (точная  навеска), 

предварительно  дважды  перекристаллизованного  из  спирта  96  %  и 
высушенного  до  постоянной  массы,  растворяют  в  10  мл  метанола, 
прибавляют  равный  объём  ацетона,  2  капли  0,3  %  раствора  тимолового 
синего  в  метаноле  и  титруют  приготовленным  раствором  хлорной  кислоты 
до перехода окраски от жёлтой к розовой. 

1  мл  0,1  М  раствора  хлорной  кислоты  соответствует  16,01  мг 

С

7

Н

5

NaO

3

0,1 М раствор хлорной кислоты в нитрометане. 

Предыдущая <  | 1792  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF