Принцип действия прибора основан на температурном воздействии на
исследуемые вещества в вертикально установленных капиллярах, запаянных
с нижнего конца.
Допускается
применение
других
приборов,
использующих
капиллярный метод, если точность и правильность измерений будут не хуже,
чем в случае применения приборов, описанных выше.
Рисунок 1– Прибор ПТП-М для определения температуры плавления
Методика
.
Если нет других указаний в фармакопейной статье,
тонкоизмельченное в порошок вещество сушат или при температуре от 100
до 105 °С в течение 2 ч или в эксикаторе над серной кислотой в течение 24 ч,
или в вакууме над безводным силикагелем в течение 24 ч.
Достаточное количество вещества помещают в капилляр до получения
уплотненного столбика высотой около 5 мм. Необходимое уплотнение
вещества при заполнении капилляра можно получить, если его несколько раз
бросить запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 0,5
−
1,0 м,
поставленную вертикально на стекло. Капилляр с веществом сохраняют до
начала определения в эксикаторе.
Повышают температуру в бане (приборе). При температуре
приблизительно на 10 °С ниже предполагаемой температуры плавления
регулируют нагрев прибора так, чтобы скорость подъема температуры на
Предыдущая < | 573 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF