Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

Для регистрации спектра исследуемый образец помещают в кювету с

зеркалом или другим диффузным отражателем. Возможно использование
оптоволоконного зонда со специальной насадкой, который погружают в
образец.

Факторы, влияющие на результаты измерений

Температура образца.

Температура образца может влиять как на его

пропускание,  так  и  на  его  отражение.  Контроль  температуры  важен  при
анализе  термически  лабильных  объектов,  в  случае  которых  разница  в
несколько  градусов  может  приводить  к  существенным  спектральным
изменениям,  в  том  числе  твердых  образцов,  содержащих  воду,  дисперсных
систем, аморфных объектов и прочее.

Влага и остаточные количества растворителей.

Наличие воды и

остаточных количеств растворителей может оказать влияние на характер
спектра и результаты анализа. Необходимость и условия высушивания
должны быть указаны в фармакопейных статьях.

Толщина образца

определяет степень пропускания. С увеличением

толщины  слоя  наблюдается  увеличение  поглощения.  Поэтому  при
сравнительных  измерениях  пропускания  толщина  образца  должна  быть
одинаковой  или  учитываться.  При  измерении  отражения  толщина  слоя  не
имеет  принципиального  значения,  но  нужно  учитывать,  что  толщина  слоя
должна  быть  сопоставимой  с  глубиной  проникновения  луча  в  образец.  В
случае  недостаточной  толщины  за  образцом  ставится  дополнительный
рефлектирующий материал, например штамп с золотым покрытием.

Оптические свойства образца.

При анализе твердых образцов

необходимо обеспечивать максимально возможную однородность пробы, так
как  различия  в  плотности  или  размерах  частиц  сказываются  на  характере
спектра.  Спектры  физически,  химически  или  оптически  гетерогенных
образцов следует регистрировать либо с увеличенным размером пучка света,
либо  используя  устройства,  вращающие  образцы  во  время  измерений.  При
этом  желательно  проводить  измерения  каждого  образца  несколько  раз  с