подготовку таких образцов проводят под давлением).
Подготовка образцов для
спектрометрии в инфракрасной области
диффузного отражения
:
испытуемое вещество растирают с тщательно
измельченным и высушенным калия бромидом или калия хлоридом. Если не
указано иначе в фармакопейной статье, содержание испытуемого вещества в
полученной смеси должно составлять около 5 %. Смесь тщательно
перетирают и регистрируют спектр.
Идентификация с использованием стандартных образцов
Образец испытуемого вещества и стандартный образец готовят по
одной и той же методике и записывают спектры, если не указано иначе в
фармакопейной статье, в области от 4000 до 650 см
-1
, в некоторых случаях до
200 см
-1
, в одних и тех же условиях. Полосы поглощения в спектре
испытуемого образца должны соответствовать по положению полосам
поглощения в спектре стандартного образца. Под полосами поглощения
подразумевают минимумы пропускания и максимумы поглощения.
Если спектры, полученные в твердом состоянии, показывают различия
в положении полос поглощения, то испытуемую субстанцию и стандартный
образец обрабатывают одним и тем же способом так, чтобы они
кристаллизовались или получались в одной и той же форме, или
обрабатывают способом, указанным в фармакопейной статье, а затем
снимают спектры.
Идентификация с использованием эталонных спектров
Контроль разрешающей способности.
Записывают спектр пленки
полистирола толщиной 0,04 мм. Разность
х
(рисунок) между процентом
пропускания при максимуме пропускания А при 2870 см
-1
(3,48 мкм) и
минимуме пропускания В при 2849,5 см
-1
(3,51 мкм) должна быть больше 18.
Разность
y
между процентом пропускания при максимуме пропускания С при
1589 см
-1
(6,29 мкм) и минимуме пропускания D при 1583 см
-1
(6,32 мкм)
должна быть больше 10.
Контроль разрешающей способности ИК-спектрометров с Фурье-
Предыдущая < | 746 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF