−
магнита для создания постоянного магнитного поля
B
0
;
−
термостатируемого датчика с держателем образца для подачи
радиочастотного импульса и определения излучения, испускаемого
образцом;
−
электронного устройства для создания радиочастотного импульса,
регистрации, усиления и преобразования сигнала спада свободной
индукции в цифровую форму;
−
устройства для настройки и регулировки электронных контуров;
−
устройства сбора и обработки данных (компьютер);
и может также включать:
проточную кювету для проведения жидкостной хроматографии ядерного
магнитного резонанса или проточно-инъекционного анализа;
−
систему для создания импульсного градиента магнитного поля.
Сильное магнитное поле генерируется катушкой сверхпроводимости в
сосуде Дьюара, заполненном жидким гелием.
Следует проверять надлежащее функционирование ЯМР-спектрометра.
Для проверки проводят соответствующие испытания, включающие, как
правило, измерение ширины спектральной линии на полувысоте
определенных пиков при определенных условиях (
разрешение
),
воспроизводимость положения сигнала и отношение сигнал/шум (отношение
между интенсивностью определенного сигнала в спектре ЯМР и случайных
колебаний в области спектра, не содержащего сигналов от анализируемого
вещества,
S
/
N
) для стандартных смесей. В программном обеспечении
спектрометров имеются алгоритмы по определению
S/N
.
Все изготовители
приборов предоставляют спецификации и протоколы измерения этих
параметров.
Спектроскопия ЯМР образцов в растворах
Методика.
Испытуемый образец растворяют в растворителе, к
которому может быть добавлен соответствующий эталон для калибровки
химического сдвига, как указано в нормативной документации. Величина
Предыдущая < | 787 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF