background image

 

 магнита для создания постоянного магнитного поля 

B

0

 

 термостатируемого  датчика  с  держателем  образца  для  подачи 
радиочастотного  импульса  и  определения  излучения,  испускаемого 
образцом; 

 

электронного  устройства  для  создания  радиочастотного  импульса, 
регистрации,  усиления  и  преобразования  сигнала  спада  свободной 
индукции в цифровую форму; 

 

 устройства для настройки и регулировки электронных контуров; 

 

 устройства сбора и обработки данных (компьютер); 

и может также включать: 
 проточную  кювету  для  проведения  жидкостной  хроматографии  ядерного 
магнитного резонанса  или проточно-инъекционного анализа; 

 

систему для создания импульсного градиента магнитного поля. 

Сильное магнитное поле генерируется катушкой сверхпроводимости в 

сосуде Дьюара, заполненном жидким гелием. 

Следует проверять надлежащее функционирование ЯМР-спектрометра. 

Для  проверки  проводят  соответствующие  испытания,  включающие,  как 
правило,  измерение  ширины  спектральной  линии  на  полувысоте 
определенных  пиков  при  определенных  условиях  (

разрешение

), 

воспроизводимость положения сигнала и отношение сигнал/шум (отношение 
между интенсивностью определенного сигнала в спектре ЯМР и случайных 
колебаний  в  области  спектра,  не  содержащего  сигналов  от  анализируемого 
вещества, 

S

/

N

)  для  стандартных  смесей.  В  программном  обеспечении 

спектрометров  имеются  алгоритмы  по  определению 

S/N

.

 

Все  изготовители 

приборов  предоставляют  спецификации  и  протоколы  измерения  этих 
параметров. 

Спектроскопия ЯМР образцов в растворах 

Методика.

  Испытуемый  образец  растворяют  в  растворителе,  к 

которому  может  быть  добавлен  соответствующий  эталон  для  калибровки 
химического  сдвига,  как  указано  в  нормативной  документации.  Величина 

Предыдущая <  | 787  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF