Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

последующим суммированием отдельных сигналов спада свободной
индукции и усреднением уровня шума. Время задержки между импульсными
последовательностями, в течение которого система ядерных спинов
восстанавливает свою намагниченность (

), для количественных измерений

должно превышать время продольной релаксации

≥ 5

. В

программном обеспечении спектрометров имеются алгоритмы по
определению

. Если величина

неизвестна, рекомендуется использовать

значение

= 25 c.

При количественных измерениях рекомендуется проводить испытание

без вращения образца во избежание появления боковых сигналов.

После проведения Фурье-преобразования сигналы в частотном

представлении калибруют под выбранный эталон и измеряют их
относительную

интенсивность

путем

интегрирования – измерения

отношения площадей резонансных сигналов. В спектрах

С интегрируют

только однотипные сигналы. Точность интегрирования сигнала зависит от
соотношения

сигнал – шум

(

S/N)

𝑢

(

𝐼

)% = 0,25 +

100

𝑆 𝑁

⁄

где

(

) – стандартная неопределенность интегрирования.

Число накоплений спада свободной индукции, необходимое для

достижения удовлетворительного соотношения

S/N

, должно быть приведено

в нормативной документации.

Наряду с одномерными в аналитических целях используют гомо- и

гетероядерные  двумерные  корреляционные  спектры,  основанные  на
определенной  последовательности  импульсов  (COSY,  NOESY,  ROESY,
HSQC,  HMBC,  HETCOR,  CIGAR,  INADEQUATE  и  др.).  В  двумерных
спектрах  взаимодействие  между  ядрами  проявляется  в  виде  сигналов,
называемых кросс-пиками. Положение кросс-пиков определяется значениями
химических  сдвигов  двух  взаимодействующих  ядер.  Двумерные  спектры
предпочтительно  использовать  для  определения  состава  сложных  смесей  и
экстрактов, т.к. вероятность наложения сигналов (кросс-пиков) в двумерных