использована в газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией и
лишь в отдельных случаях – в жидкостной хроматографии.
Химическая ионизация (CI).
При этом способе ионизации
используется газ-реагент (метан, изобутан, аммиак, азота монооксид, азота
диоксид или кислород). В спектре присутствуют ионы типа (М+Н)
+
, (М–Н)
-
,
а также ионные комплексы, образованные аналитом с используемым газом-
реагентом. Фрагментация при химической ионизации проявляется в меньшей
степени, чем при ионизации электронным ударом.
Для термолабильных веществ используют разновидность данного
метода ионизации, при которой образец, нанесенный на проволоку, очень
быстро испаряется вследствие эффекта Джоуля – Томсона (десорбционная
химическая ионизация).
Бомбардировка быстрыми атомами (FAB) или ионизация
бомбардировкой
быстрыми
ионами
(вторично-ионная
масс-
спектрометрия – SIMS).
Образец, растворенный в вязкой матрице
(глицерин или
м
-нитробензиловый спирт), наносят на металлическую
поверхность, ионизируют потоком нейтральных атомов (аргон или ксенон)
или обладающими большой кинетической энергией ионами цезия.
Наблюдаются ионы (М+Н)
+
и (М–Н)
-
типов или ионные комплексы,
образованные средой (матрицей) и образцом. Данный тип ионизации хорошо
подходит для полярных, термолабильных соединений, позволяя получать
спектры молекул с массой до 10000 Да. Важно, чтобы образец был
равномерно распределен в матрице, в противном случае качество спектра
сильно ухудшается, а попытки количественного анализа смесей приводят к
непредсказуемым результатам. Известен проточный вариант FAB, который
может быть использован для жидкостной хроматографии, однако скорость
потока подвижной фазы должна быть очень низкой (менее 10 мкл/мин).
Полевая десорбция и полевая ионизация.
Образец испаряют около
вольфрамового проволочного эмиттера, покрытого микроиглами
(полевая
ионизация)
или помещают на эту проволоку
(полевая десорбция).
Предыдущая < | 804 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF