Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ

Количественный рентгеновский фазовый анализ основан на

зависимости интенсивности дифракционных отражений от содержания фазы
в исследуемом многофазном поликристаллическом образце – интенсивность
линии  пропорциональна  объемной  доле  данного  компонента.  Однако  даже
при  одинаковом  содержании  определяемой  фазы  интенсивность
дифракционного  отражения  будет  меняться  в  зависимости  от  величины
среднего коэффициента поглощения рентгеновских лучей в образце. Поэтому
необходимо  либо  найти  эту  зависимость  и  определить  коэффициент
поглощения  образца,  либо  использовать  методы,  позволяющие  устранить
влияние фактора поглощения. Известно несколько методов количественного
фазового анализа:

•

метод подмешивания (метод стандартных добавок) основан на сравнении
интенсивностей

линий

на

дифрактограмме,

принадлежащих

определяемой фазе, с интенсивностями линий для стандартного образца,
количество которого в смеси заранее задано;

•

метод независимого стандартного образца, при котором последовательно
проводят съемку испытуемого вещества и стандартного образца – «метод
внешнего стандарта» (наиболее распространенный метод);

•

метод гомологических пар – получение серии рентгенограмм смесей и
нахождение на них линий различных фаз одинаковой интенсивности;

•

метод наложения состоит в сравнении рентгенограмм исследуемого
образца и рентгенограмм отдельных составляющих в чистом виде;

•

метод  съемки  без  стандартного  образца  основан  на  том,  что
интенсивность  линий  на  рентгенограммах  фаз  пропорциональна
объемному  содержанию  фазы,  и  измеряя  абсолютную  интенсивность
линий  каждой  фазы  на  рентгенограмме  или  отношение  интенсивностей
линий различных фаз, можно определить концентрацию каждой фазы.