Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

1 мин и титруют реактивом К. Фишера, прибавляя его при приближении к
конечной точке по 0,1–0,05 мл.

Параллельно проводят контрольный опыт (титруют 5,0 мл метанола

безводного).

Методика Б.

Около 20 мл метанола безводного

или растворителя,

указанного в фармакопейной статье, помещают в сосуд для титрования и
титруют реактивом К. Фишера,

определяя конечную точку титрования

амперометрически.  Затем  в  сосуд  для  титрования  вносят  точную  навеску
испытуемого  вещества,  указанную  в  фармакопейной  статье.  Смесь
перемешивают  в  течение  1  мин  и  снова  титруют  реактивом  К.  Фишера,

определяя конечную точку титрования амперометрически.

Методика В

Около 10 мл метанола безводного

или растворителя,

указанного  в  фармакопейной  статье,  помещают  в  сосуд  для  титрования  и
титруют  йодсернистым  реактивом,  определяя  конечную  точку  титрования
амперометрически.

Затем быстро вносят в сосуд для титрования указанное количество

испытуемого вещества и точно отмеренный объем йодсернистого  реактива,
взятый  с  избытком  приблизительно  на  1  мл  или  объем,  указанный  в
фармакопейной  статье.  Сосуд  закрывают  пробкой,  выдерживают  в
защищенном  от  света  месте  в  течение  1  мин  или  в  течение  времени,
указанного в фармакопейной статье, периодически перемешивая содержимое
сосуда.  Избыток  йодсернистого  реактива

титруют до первоначального

значения силы тока, используя метанол безводный

или растворитель,

указанный в фармакопейной статье, к которому было прибавлено точно
известное количество воды, эквивалентное около 2,5 мг/мл.

2. Микрометод определения воды (кулонометрический)

При кулонометрическом титровании необходимый для реакции К.

Фишера йод образуется при анодном окислении йодид-иона:

−

− 2e → J