background image

хлороформное  извлечение  отделяют  и  фильтруют  через  бумажный  фильтр, 
содержащий 2

 

г натрия сульфата безводного в мерную колбу вместимостью 

25 

мл.  Извлечение  повторяют  еще  раз,  используя  5

 

мл  хлороформа. 

Хлороформный  слой  отделяют  и  фильтруют

 

в  ту  же  колбу  через  тот  же 

фильтр. Объединенные хлороформные извлечения доводят хлороформом до 
метки  и  перемешивают  (раствор  А  испытуемого  раствора).  Измеряют 
оптическую  плотность  раствор  А  испытуемого  раствора  на 
спектрофотометре при длине волны 402

 

нм

 

в

 

кювете с толщиной слоя 10

 

мм

В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

 

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора В СО

 

атропина 

сульфата.

 

Содержание суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин в процентах 

(

Х

) вычисляют по формуле:

 

𝑋𝑋

𝐴𝐴

 

 

𝑎𝑎

0

 

10 

0,5 

25

∙ Р

 

100

𝐴𝐴

0

 

∙ 𝑎𝑎

 

100 

100

25 

1,169

100 ==

𝐴𝐴

 

 

𝑎𝑎

0

 

0,5 

∙ Р

 

𝐴𝐴

0

 

∙ 𝑎𝑎

 

1000 

1,169 ,

 

где 

    

А

 – 

оптическая плотность раствора А

 

испытуемого раствора;

 

А

o

 – 

оптическая плотность раствора В СО атропина сульфата;

 

– 

навеска испытуемой настойки,

 

г;

 

а

о

 – 

навеска СО атропина сульфата, г;

 

Р 

– 

содержание основного вещества в

 

растворе

 

СО атропина сульфата

%. 

1,169 – 

коэффициент пересчета на гиосциамин.

 

Испытание четвертого

 

десятичного

 

разведения

 (D4) 

15,0 

мл  четвертого  десятичного  разведения

  (D4) 

выпаривают  на 

кипящей  водяной  бане  до  объема  2

-3 

мл,  остаток  переносят  с  5

 

мл  воды  в 

делительную  воронку,  прибавляют  1

 

мл  аммиака  раствора  и  10

 

мл  эфира. 

Смесь  встряхивают  в  течение  5

 

мин,  эфирное  извлечение  отделяют  и 

выпаривают  в  фарфоровой  чашке  вместимостью  около  10

 

мл  на  кипящей 

водяной  бане  досуха.  Сухой  остаток  растворяют  в  0,1

 

мл  азотной  кислоты 

дымящей  и  выпаривают  на  кипящей  водяной  бане  досуха.  Сухой  остаток 
растворяют в 1

 

мл ацетона и прибавляют по каплям 0,2

 

мл калия гидроксида

 

раствора спиртового

 

%. Фиолетовое окрашивание раствора не должно быть 

6849