background image

Хроматографические условия 

Колонка

 

15 × 

0,46 см, октадецилсилил силикагель, 

мкм;

 

Температура колонки

 

45 

о

С;

 

Скорость потока

 

0,5 мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 294 нм;

 

Объём пробы

 

10 мкл;

 

Время 

хроматографирования

 

2,5-

кратное от времени удерживания 

основного пика.

 

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б.

 

Пригодность  хроматографической  системы

На  хроматограмме 

раствора  сравнения  Б

 

разрешение  (

R

)  между  пиками  примеси  Е

 

и 

офлоксацина

 

должно быть не менее 2,0.

 

Идентификация  примесей. 

Хроматограмма  раствора  сравнения  Б 

используется для идентификации пика примеси Е

.

 

Относительные времена удерживания компонентов.  

Офлоксацин 

– 1 

(около 20 мин); примесь 

B – 

около 0,3; примесь 

C – 

около 0,5; примесь 

D – 

около 0,7; примесь 

E – 

около 0,9; примесь 

F – 

около 1,6.

 

Допустимое  содержание  примесей.   

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора:

 

– 

площадь пика любой идентифицированной примеси должна быть не 

более площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не 
более 0,

2 %); 

– 

площадь  пика  любой неидентифицированной примеси должна  быть 

не более 

0,5 

площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения 

А (не более 0,

1 %); 

– 

суммарная площадь пиков всех примесей не должна более чем в 

2,5 

раза

 

превышать  площадь  основного  пика  на  хроматограмме  раствора 

сравнения А (не более 0,

5 %). 

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,25 площади 

основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (менее 0,05 %).

 

4568