Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

Раствор сравнения Б

5,0 мл раствора сравнения А доводят метанолом

до 20,0 мл.

Раствор сравнения В

. К 5,0 мл раствора сравнения А прибавляют

5,0

мл 2

% раствора

1,1-

диметилэтиламина

в метаноле.

На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора

(200 мкг)

и растворов сравнения Б

(

0,5 мкг

)

и В

мкг примеси А и 100 мкг

1,1-

диметилэтиламина

)

. Пластинку с нанесенными пробами сушат

на воздухе

в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим
способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80

–

90 % длины пластинки от

линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов
растворителей в потоке тёплого воздуха и выдерживают не менее

20 часов в

камере

с парами йода.

Хроматографическая система считается пригодной, если на

хроматограмме раствора сравнения В четко видны две зоны

адсорбции.

На хроматограмме испытуемого раствора зона адсорбции, находящаяся

на уровне зоны адсорбции примеси А, по совокупности величины и

интенсивности окраски

не должна превышать зону адсорбции на

хроматограмме раствора сравнения Б (не

более

0,25 %).

2. Стереохимическая чистота.

Определение проводят методом

ВЭЖХ

(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

Подвижная фаза (ПФ).

Ацетонитрил

—

пентанол

—

буферный раствор

рН 2,0

21,7:0,3:78.

Буферный раствор рН 2,0.

1,5 г натрия гептансульфоната растворяют в

900,0 мл воды, доводят рН раствора до 2,0 ± 0,1 хлорной кислотой,
разведённой 1:1 водой, и доводят объём раствора водой до 1

Испытуемый раствор.

Около 20 мг (точная навеска) субстанции

помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в

мл спирта

96 %

и доводят тем же растворителем до метки

Раствор сравнения А.

1,0 мл испытуемого раствора помещают в

мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят спиртом 96% до метки. 1,0 мл