background image

 

Раствор сравнения Б

5,0 мл раствора сравнения А доводят метанолом 

до 20,0 мл.

 

 

Раствор  сравнения  В

.  К  5,0  мл  раствора  сравнения  А  прибавляют 

5,0 

мл 2

 

% раствора 

1,1-

диметилэтиламина

 

в метаноле.

 

 

На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора

 

(200 мкг)

 

и растворов сравнения Б

 (

0,5 мкг

и В

 (1 

мкг примеси А и 100 мкг

 

1,1-

диметилэтиламина

)

. Пластинку с нанесенными пробами сушат

 

на воздухе 

в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим 
способом.  Когда  фронт  ПФ  пройдет  около  80 

– 

90  %  длины  пластинки  от 

линии  старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов 
растворителей в потоке тёплого воздуха и выдерживают не менее

 

20 часов в 

камере

 

с парами йода.

 

Хроматографическая  система  считается  пригодной,  если  на 

хроматограмме раствора сравнения В четко видны две зоны

 

адсорбции.

 

На хроматограмме испытуемого раствора зона адсорбции, находящаяся 

на  уровне  зоны  адсорбции  примеси  А,  по  совокупности  величины  и

 

интенсивности  окраски

 

не  должна  превышать  зону  адсорбции  на 

хроматограмме раствора сравнения Б (не

 

более

 0,25 %).

 

2.  Стереохимическая  чистота.

 

Определение  проводят  методом 

ВЭЖХ

 

(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

 

Подвижная  фаза  (ПФ). 

Ацетонитрил

пентанол

буферный  раствор

 

рН 2,0

 21,7:0,3:78. 

Буферный раствор рН 2,0. 

1,5 г натрия гептансульфоната растворяют в 

900,0  мл  воды,  доводят  рН  раствора  до  2,0  ±  0,1  хлорной  кислотой, 
разведённой 1:1 водой, и доводят объём раствора водой до 1

 

л

.  

Испытуемый  раствор. 

Около  20  мг  (точная  навеска)  субстанции 

помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в 

мл спирта 

96 % 

и доводят тем же растворителем до метки

.

 

Раствор  сравнения  А. 

1,0  мл  испытуемого  раствора  помещают  в 

мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят спиртом 96% до метки. 1,0 мл 

4614