background image

полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  20  мл  и 
доводят спиртом 96

 

% до метки

.

 

Раствор  сравнения  Б. 

Около

 

10  мг

 

(точная  навеска)

 

стандартного 

образца  периндоприла  для  проверки  стереохимической  чистоты

содержащего 

примесь 

(

rel-

(2

R

,3a

R

,7a

R

)-1-[(2

R

)-2-{[(1

S

)-1-

Оксо

-1-

этоксипентан

-2-

ил]амино}пропаноил]октагидро

-1

H

-

индол

-2-

карбоновая 

кислота

,  CAS 145513-33-3) 

помещают в мерную колбу вместимостью 5 мл, 

растворяют в 

3,0 

мл спирта 96%

 

и доводят тем же растворителем до метки.

 

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 

× 

0,46 

см, 

силикагель 

октадецилсилильный, 5 мкм

Температура колонки

 

50 

о

С

 

(колонка  и  соединительная  трубка 

перед ней)

Скорость потока

 

0,8 мл/мин

Детектор

 

спектрофотометрический, 215 нм

Объём пробы

 

10 мкл

Время хроматографирования

  1,5-

кратное  от  времени  удерживания 

основного пика

Колонку  уравновешивают  не  менее  4  часов.  Хроматографируют 

испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б.

 

Пригодность  хроматографической  системы 

с  использованием 

растворов

 

сравнения  А  и  Б

 

определяется  в  соответствии  с  ОФС 

«Хроматография» со следующими

 

изменениями

.

 

На хроматограмме раствора 

сравнения  А 

отношение  сигнал/шум

  (

S/N

)  для  пика  периндоприла  должно 

быть  не  менее  3.

 

На  хроматограмме  раствора  сравнения  Б 

отношение  p/v

 

между

 

пиками примеси

 I 

и периндоприла

 

должно быть не менее 3.

 

Идентификация  примесей. 

Хроматограмма  раствора  сравнения  Б  и 

поставляемая  со  стандартным  образцом  периндоприла  для  проверки 
стереохимической чистоты используется для идентификации пика примеси 

I. 

Относительные  времена  удерживания  соединений. 

Периндоприл 

–  1 

(около 100 мин); примесь 

I – 

около 0,9.

 

4615