background image

10 

мг стандартного  образца  никотиновой  кислоты  растворяют  в  5

 

мл  смеси 

метанол

метиленхлорид  1:9

Прибавляют  1

 

мл  испытуемого  раствора

 

и 

доводят объём раствора до 10

 

мл смесью метанол

метиленхлорид 1:9

На линию  старта пластинки наносят  по 

20 

мкл испытуемого раствора

 

(200 

мкг)

раствора сравнения

 (0,4 

мкг

и раствора для проверки пригодности 

хроматографической  системы.  Пластинку  с  нанесенными  пробами 
высушивают  на  воздухе  в  течение  5

 

мин,  помещают  в  камеру  с  ПФ  и 

хроматографируют  восходящим  способом.  Когда  фронт  ПФ  пройдет  около 

80–90 

% длины пластинки

 

от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до 

удаления следов растворителей и просматривают в УФ

-

свете при 254

 

нм

Пригодность  хроматографической  системы

Хроматографическая 

система  считается  пригодной,  если  на  хроматограмме  раствора  сравнения 
чётко  видна  зона  адсорбции,  а  на  хроматограмме  раствора  для  проверки 
пригодности  хроматографической  системы  наблюдается  чёткое  разделение 
двух зон адсорбции.

 

Любая дополнительная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого 

раствора  по  интенсивности  поглощения  не  должна  превышать  зону

 

адсорбции  на  хроматограмме  раствора

 

сравнения

 

(не  более  0,2

 %). 

Допустимое  количество  посторонних  зон  адсорбции  на  хроматограмме 
испытуемого раствора 

– 

не более 3.

 

Зона адсорбции на линии старта при оценке не учитывается.

 

Однородность дозирования

Определение проводят в соответствии с 

ОФС «Однородность дозирования»

 

методом спектрофотометрии в условиях 

испытания «Количественное определение»

Испытуемый  раствор

.  Одну  таблетку  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 

500 

мл,  прибавляют  200

 

мл  воды  и  перемешивают  в  течение 

10 

мин

Выдерживают

 

на ультразвуковой бане до полного распада таблетки

охлаждают

 

и доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор 

фильтруют,  отбрасывая  первые  порции  фильтрата.  При  необходимости 

4632