background image

Раствор  сравнения  В

Около  50  мг

 

(точная  навеска)

 

стандартного 

образца  пирацетама  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  100  мл, 
растворяют в 

50

,0 мл смеси ацетонитрил 

– 

вода 1:9

 

и доводят той же смесью 

до  метки

.  10

,0  мл  полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 50 мл и доводят смесью ацетонитрил 

– 

вода 1:9

 

до метки.

 

Примечание. 

 

Примесь А 

(

2-

пирролидон)

пирролидин

-2-

он, 

CAS 616-45-5;

  

примесь В

метил

[(2-

оксопирролидин

-1-

ил)ацетат

], CAS 59776-88-4; 

примесь С

этил

[(2-

оксопирролидин

-1-

ил)ацетат

], CAS 61516-73-2; 

примесь 

D: (2-

оксопирролидин

-1-

ил)уксусная кислота

, CAS 53934-76-2. 

Хроматографические условия. 

Колонка

 

 

25 × 0,46 см, эндкепированный 

октадецилсилил силикагель (С18), 5

 

мкм;

 

Температура колонки

 

  25 °

С;

 

Скорость потока

 

 

1,0 мл/мин;

 

Детектор

 

 

спектрофотометрический, 2

05 

нм;

 

Объем пробы

 

  20 

мкл;

 

Время хроматографирования

 

  8-

кратное от времени удерживания 

основного пика.

 

Хроматографируют растворы сравнения А и Б,  испытуемый раствор А.

 

Пригодность  хроматографической  системы

 

с  использованием 

растворов  сравнения  А

 

и  Б  определяется  в  соответствии  с  ОФС 

«Хроматография» со следующими уточнениями. 

 

На  хроматограмме  раствора  сравнения  А 

разрешение

  (

R

между

 

пиками

 

пирацетама

 

и

 

пирролидин

-2-

она

 

должно

 

быть

 

не

 

менее

  3,0. 

На хроматограмме раствора сравнения Б: 

 

относительное  стандартное  отклонение

  (

RSD

)  площади  пика 

пирацетама должно быть не более 5,0 %; 

 

- фактор асимметрии

 

пика (

A

S

) пирацетама должен быть не более 2,0.

 

Относительные  времена  удерживания  соединений. 

Пирацетам 

–  1 

(около 4 мин); примесь 

D – 

около 0,8; примесь 

A – 

около 1,15; примесь 

B – 

около 2,8; примесь 

C – 

около 6,3.

 

4637