Раствор сравнения А
. 1,0
мл испытуемого
раствора доводят
диметилформамидом
ПФА до
50,0
мл.
1,0
мл полученного раствора доводят
диметилформамидом до
20,0
мл.
Раствор сравнения Б
. 2
мг стандартного образца
примеси
А
, 2
мг
стандартного образца примеси
В
, 2
мг стандартного образца примеси
С
, 2
мг
стандартного образца
примеси
D
и
2
мг субстанции растворяют в 4
0
мл
диметилформамида.
Хроматографические условия
Колонка
25 × 0,46
см
,
силикагель октилсилильный для
хроматографии
(С
8), 5
мкм;
Температура
колонки
35 °C;
ПФ
Градиентный режим
Время
,
мин
ПФА
, %
ПФБ
, %
0 – 40
100
0
40 – 70
100
→
20
0
→
80
70 – 85
20
→
0
80
→
100
Скорость потока
1,5
мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 2
44
нм;
Объем пробы
20
мкл.
На хроматограмме
раствора
сравнения
Б
относительные времена
удерживания компонентов: примесь
А
–
около 0,8
;
примесь
В
–
около 0,9
;
аторвастатин
–
1,0 (время удерживания около 33
мин)
;
примесь
С
–
около 1,
2;
примесь
D –
около 2,1
.
Примечание.
Примесь
A: (3
R
,5
R
)-3,5-
дигидрокси
-7-[5-
(пропан
-2-
ил)
-2,3-
дифенил
-4-
(фенилкарбамоил)
-1
H
-
пиррол
-1-
ил]гептановая кислота
, CAS 433289-84-0;
примесь
B:
rel
-(3
R
,5
S
)-3,5-
дигидрокси
-7-[5-
(пропан
-2-
ил)
-3-
фенил
-4-
(фенилкарбамоил)
-2-(4-
фторфенил)
-1
H
-
пиррол
-1-
ил]гептановая кислота
,
CAS 842103-12-2;
примесь
C: (3
R
,5
R
)-3,5-
дигидрокси
-7-[5-
(пропан
-2-
ил)
-4-
(фенилкарбамоил)
-2,3-
бис
(4-
фторфенил)
-1
H
-
пиррол
-1-
ил]гептановая
кислота
, CAS 693794-20-6;
примесь
D: 2-(2-
метилпропаноил)
-
N
,3-
дифенил
-3-(4-
фторбензоил)оксиран
-2-
карбоксамид
, CAS 148146-51-4.
Предыдущая < | 3402 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF