background image

Детектор

 

спектрофотометрический, 254 нм

Объём пробы

 

20 мкл

Время хроматографирования

  3-

кратное от времени удерживания 

основного пика.

 

Хроматографируют испытуемый раствор А и растворы сравнения А и 

Б

Пригодность  хроматографической  системы

На  хроматограмме 

раствора  сравнения  А

 

разрешение

 

(

R

)

 

между  пиками  преднизолона  и 

преднизолона натрия фосфата должно быть не менее 4,5.

 

Относительные  времена  удерживания  компонентов.

 

Преднизолона 

натрия фосфат 

– 

1 (около 6,5 мин); преднизолон 

– 

около 1,31

Допустимое  содержание  примесей.

 

На  хроматограмме  испытуемого 

раствора:

 

– 

площадь пика любой примеси должна быть  не более площади пика 

преднизолона  натрия  фосфата  на  хроматограмме  раствора  сравнения  Б  (не 
более 2 %);

 

– 

площадь не более 1 пика может превышать половину площади пика 

преднизолона натрия фосфата на хроматограмме раствора сравнения Б (более 

1 %); 

– 

суммарная площадь пиков всех примесей не должна более чем в 1,5 

раза  превышать  площадь  основного  пика  на  хроматограмме  раствора 
сравнения Б

 

(не более 3 %).

 

Не  учитывают  пики,  площадь  которых  составляет  менее  площади 

основного пика на хроматограмме раствора сравнения В

 

(менее

 0,05 %). 

Вода

.  Не

 

более  8,0  %

  (

ОФС  «Определение  воды»,  метод  1).  Для 

определения используют

 

около 0,2 г субстанции.

 

Неорганические  фосфаты. 

Не  более  1,0  %.  50  мг  субстанции 

растворяют в воде и доводят объём водой до 100,0 мл. К 10 мл полученного 
раствора прибавляют 5 мл молибденованадиевого реактива.

 

Перемешивают и 

оставляют  на  5  мин.  Степень  жёлтого  окрашивания  не  должна  превышать 

4674