Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 3

3. Температура плавления.

К 0,5

мл испытуемой субстанции

прибавляют 5

мл пиридина и 2

г тонко измельченного

нитробензоилхлорида

Кипятят в

течение 1

мин и вливают раствор при взбалтывании в 15

мл

холодной воды. Фильтруют, осадок промывают 20

мл насыщенного раствора

натрия гидрокарбоната и затем водой, после чего высушивают. Растворяют в
кипящем спирте 80

% (о/о) и полученный горячий раствор фильтруют. При

остывании должны образоваться кристаллы, которые после высушивания
при 100

–105

°С плавятся при температуре от 121 до 128

°С.

Температура кипения

От 184 до

189 °C

(ОФС «Температурные

пределы перегонки и точка кипения»).

Относительная плотность.

От 1,035 до 1,040 (ОФС «Плотность»,

метод

1).

Показатель

преломления

От

1,431

до

1,433

(ОФС

«Рефрактометрия»).

Прозрачность.

Субстанция должна быть прозрачной (ОФС

«Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Цветность.

Субстанция должна быть бесцветной (ОФС «Степень

окраски жидкостей, метод 2).

Кислотность.

К 10

мл

субстанции

прибавляют 40

мл воды и 0,1

мл

0,05

% раствора бромтимолового синего. Раствор должен быть зеленовато

желтым.

Для изменения окраски раствора на голубую

должно потребоваться

не более 0,05

мл 0,1

М раствора натрия гидроксида.

Родственные примеси.

Определение проводят методом ГХ

(

ОФС

«Газовая хроматография»)

Раствор внутреннего стандарта.

Около 2

0,0

мг

(точная навеска)

2,2,2-

трихлорэтанола помещают в мерную колбу вместимостью

200

мл

растворяют в метаноле

и доводят объем раствора тем же растворителем до

метки.

Испытуемый раствор.

Около 0,5

г (точная навеска)

испытуемой

субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 10

мл, растворяют в