растворе  внутреннего  стандарта  и  доводят  объем

 

раствора  тем  же 

растворителем до метки.

 

Раствор сравнения А.

 

Около 5

 

мг (точная навеска) стандартного образца 

этиленгликоля  и  около  5

 

мг  (точная  навеска)  стандартного  образца 

диэтиленгликоля  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  100

 

мл

, 

растворяют в растворе

 

внутреннего стандарта

 

и доводят объем

 

раствора тем 

же растворителем до метки

. 

Раствор  сравнения Б. 

Около  20

 

мг  (точная  навеска)  стандартного 

образца  пропиленгликоля

 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  10

 

мл, 

растворяют  в  растворе  сравнения

 

А  и  доводят  объем

 

раствора  тем  же 

растворителем до метки.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

кварцевая капиллярная 30

 

м

 × 0,53 

мм, кварцевая 

капиллярная 30

 

м×0,53

 

мм, покрытая слоем 

поли[(цианопропил)(фенил)][диметил]силоксана

, 

3 

мкм, деактивированный лайнер для делителя потока 

со стекловолокном

; 

Детектор

 

пламенно

-

ионизационный;

 

Газ

-

носитель

 

гелий для хроматографии;

 

Линейная скорость

 

4,5 

мл/мин;

 

Объем пробы

 

1 

мкл;

 

 

Температура

 

колонка

 

… 

°С

 

 

 

начальная

 

°/мин

 

конечная

 

время 

при 

конечной

 

 

 

100 

- 

100 

4 

 

 

100 

50 

120 

10 

 

 

120 

50 

220 

6 

 

инжектор

 

220 

°С;

 

 

детектор

 

250 

°С;

 

Деление потока

 

10:1;

 

Время 

хроматографирования

 

3-

кратное от времени удерживания основного пика.

 

Хроматографируют раствор сравнения

 

Б

 

и испытуемый раствор

. 

Пригодность  хроматографической  системы.

 

На  хроматограмме 

Предыдущая <  | 4695  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF