background image

растворитель отгоняют в вакууме при температуре бани

 

40 ºС, остаток сушат

 

в

 

вакууме при 60 

°

С в течение 1 ч и записывают спектры

 

сухих остатков.

 

 

2.  Спектрофотометрия. 

10  мг

 

субстанции

 

растворяют

 

в

 

воде

 

и

 

доводят водой

 

до

  100,0 

мл.

  5,0 

мл

 

полученного

 

раствора

 

доводят

 

водой

 

до

 

50,0 

мл.

 

Ультрафиолетовый

 

спектр

 

поглощения  полученного

 

раствора

 

субстанции

 

в

 

области

 

длин  волн  от

  220 

до

  360 

нм  должен  иметь 

максимумы  при  229  нм  и  315  нм

 

(ОФС  «Спектрофотометрия  в 

ультрафиолетовой и видимой областях»)

 

3.  Качественная  реакция.

 

Субстанция  должна  давать

 

характерную 

реакцию на хлориды

 

(ОФС «Общие реакции на подлинность»)

 

Температура  плавления.

 

От  137  до  143  °

(с  разложением,  ОФС 

«Температура плавления»).

 

**

Прозрачность

 

раствора

Раствор

  0,1 

г

 

субстанции

 

в

  10 

мл

 

воды

 

должен

 

быть  прозрачным

 

(ОФС  «Прозрачность  и  степень  мутности 

жидкости»)

**

Цветность раствора

Оптическая

 

плотность

 

раствора,

 

полученного

 

в

 

испытании

 «

Прозрачность

 

раствора

», 

измеренная

 

в

 

кювете

 

с

 

толщиной

 

слоя

 

см

 

при

 

длине волны 430 нм не должна превышать

 0,2. 

рН

. От 4,5 до 6,0 (1 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3

). 

Родственные  примеси

Определение  проводят  методом  ТСХ

 

(ОФС 

«Тонкослойная хроматография»).

 

Пластинка.

 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля

Подвижная  фаза  (ПФ).

  2-

Пропанол

этилацетат

аммиак  водный

вода

 30:50:8:4.

 

Испытуемый  раствор. 

Около

 

0,2 

г

 

(точная  навеска)

 

субстанции

 

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  10  мл,  растворяют  в  метаноле  и 
доводят объем метанолом до метки

Раствор  сравнения  А. 

0,3 

мл

 

испытуемого

 

раствора

 

помещают  в 

мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят

 

метанолом до метки

Раствор  сравнения  Б

10  мг

 

стандартного

 

образца

 

примеси

 

А

  (

N

,

N

'-

Предыдущая <  | 4704  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF