background image

бис{2

-[({5-[(

диметиламино)метил

]-2-

фурил}метил)сульфанил]этил}

-2-

нитроэтен

-1,1-

диамин

,  CAS  72126-78-4)   

помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 100 мл, растворяют в метаноле и доводят объём

 

метанолом до

 

метки

Раствор сравнения В

10 мг

 

стандартного

 

образца примеси

 

В

 (2-[({5-

[(

диметиламино)метил]фуран

-2-

ил}метил)сульфанил]этан

-1-

амин

, CAS 

66356-53-4) 

растворяют в 10 мл испытуемого раствора.

 

Раствор  сравнения  Г.

 

Смешивают

  1 

мл

 

раствора сравнения А и 5 мл 

метанола.

 

На линию старта пластинки наносят по 10 мкл  испытуемого раствора

 

(200  мкг),  раствора  сравнения  А

 

(0,6  мкг),  раствора  сравнения  Б

  (1 

мкг)

раствора  сравнения  В

  (10 

мкг

 

примеси  В  и  0,2  мкг  субстанции

и  раствора 

сравнения Г

 

(0,1 мкг)

.  

Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 

мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. 

Когда фронт ПФ

 

пройдет около 80

–90 

% длины пластинки от линии старта, 

ее  вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов  растворителей

 

и 

помещают в камеру с парами йода.

 

Зона  адсорбции  на

 

хроматограмме

 

испытуемого

 

раствора

находящаяся

 

на

 

уровне

 

зоны  адсорбции  примеси

 

А,

 

по

 

совокупности

 

величины

 

и

 

интенсивности

 

окрашивания

 

не

 

должна

 

превышать

 

зону 

адсорбции на

 

хроматограмме

 

раствора

 

сравнения

 

Б (не более 0,5 %).

 

Любая

 

другая

 

зона адсорбции  примеси

 

на

 

хроматограмме

 

испытуемого

 

раствора

 

по

 

совокупности

 

величины

 

и

 

интенсивности

 

окрашивания

 

не

 

должна

 

превышать зону адсорбции

 

на хроматограмме раствора

 

сравнения А 

(не более 0,3 %).

 

Суммарное содержание примесей не должно превышать 1,0 %.

 

Результаты

 

испытания

 

считаются

 

достоверными,

 

если

 

на

 

хроматограмме

 

раствора

 

сравнения  В

 

видны

 

две

 

четко

 

разделенных  зоны 

адсорбции

а

 

на

 

хроматограмме

 

раствора

 

сравнения Г

 

отчетливо видна

 

одна 

Предыдущая <  | 4705  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF