кислоте;  должно  появиться

 

желтое  окрашивание,  которое  при  прибавлении

 

1 

мл воды переходит в малиново

-

красное.

 

Температура  затвердевания

. 

От  27  до  32

 °

С

  (

ОФС  «Температура 

затвердевания»

). 

Угол вращения

. От 

–0,2° 

до

 +0,2° (10 

% раствор в спирте 96

 %, 

ОФС 

«Поляриметрия»

). 

Кислотность

.  1 

г  субстанции  растворяют  в  10

 

мл

 

спирта

  96 %. 

К 

полученному  раствору

 

прибавляют

 

50  мкл

  0,1 % 

спиртового  раствора 

метилового  красного;  розовая  окраска  должна  перейти  в

 

желтую  от 

прибавления не более

 50 

мкл 

0,05 

М раствора натрия гидроксида.

 

Родственные  примеси

.  Определение  проводят  методом  газовой 

хроматографии (ОФС 

«

Газовая хроматография

»). 

Испытуемый  раствор

.  0,2 

г  субстанции  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью  50

 

мл,  растворяют  в  метиленхлориде  и  доводят  объем 

раствора тем же растворителем до метки

. 

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

. 

20 

мг  субстанции  и  20  мг  изоментола  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью  50

 

мл,  растворяют  в  метиленхлориде  и  доводят  объем 

раствора тем же растворителем до метки

. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

 

стеклянная 2,0

 

м

 × 2 

мм, 

15 % 

полиэтиленгликоль

 

1500 на 

кальцинированном кизельгуре, промытом 

хлористоводородной кислотой

, 0,125–

0,180 

мм (

80–120 

меш

); 

Детектор

 

 

пламенно

-

ионизационный;

 

Температура:

  

колонки

 

 

 

 

 

 

 

 

детектора

 

 

 

 

 

 

 

 

испарителя

 

  120 °

С;

 

200 °

С;

 

150 °

С;

 

Скорость газа

-

носителя 

(азот)

 

  30 

мл/мин

; 

Время хроматографирования

   

двукратное от времени удерживания 

основного пика.

 

Предыдущая <  | 4708  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF