2.
Тонкослойная хроматография
Пластинка
. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.
Подвижная фаза (ПФ)
. 0,1
М раствор аммония хлорида
–
ацетонитрил
2:9.
Испытуемый раствор
.
10 мг
субстанции помещают в пробирку,
растворяют в 1
мл воды и перемешивают.
Раствор стандартного образца рибавирина
. 10
мг стандартного
образца рибавирина помещают в пробирку, растворяют в 1
мл воды и
перемешивают.
Раствор анисового альдегида
. 5
мл анисового альдегида смешивают
с 90
мл спирта 96
%, 5
мл серной кислоты концентрированной и 1
мл
уксусной кислоты
ледяной.
На линию старта пластинки наносят по
10
мкл испытуемого раствора
(100
мкг рибавирина) и раствора стандартного образца рибавирина
(100
мкг).
Пластинку с нанесёнными пробами высушивают в токе воздуха в течение
10
мин, помещают в камеру с ПФ
и хроматографируют восходящим
способом. Когда фронт ПФ
пройдет около 80
–90
% длины пластинки от
линии старта, ее вынимают из камеры, сушат в токе воздуха в течение
15
мин, опрыскивают раствором анисового альдегида, затем сушат при
температуре 110
°
С в течение 30
мин
и просматривают
при дневном свете
.
Зона адсорбции
на хроматограмме испытуемого раствора по
положению, окраске и величине должна
соответствовать зоне адсорбции
на
хроматограмме раствора стандартного образца рибавирина.
Удельное вращение
.
От
–33
до
–37
в пересчете на сухое вещество (1
%
раствор субстанции
,
ОФС «Поляриметрия»
).
Измерение проводят
в течение
10
мин после приготовления раствора.
**
Прозрачность раствора
. Раствор 0,2
г субстанции в 10
мл воды
должен быть прозрачным
(ОФС «Прозрачность и степень мутности
жидкостей»)
.
Предыдущая < | 4718 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF