Родственные примеси
. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).
Подвижная фаза А (ПФА) – 0,1 % раствор трифторуксусной
кислоты
. 0,7
мл
трифторуксусной кислоты помещают в мерную колбу
вместимостью 1000
мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до
метки, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр с размером пор
0,45
мкм и дегазируют.
Подвижная фаза Б (ПФБ)
.
ПФА
–
метанол
450 : 50.
Испытуемый раствор
.
Навеску тщательно растертого содержимого
капсул, содержащую
50
мг рибавирина, помещают
в мерную колбу
вместимостью
250
мл, прибавляют
100
мл раствора
ПФА и встряхивают в
течение 10
мин. Доводят объем полученного раствора тем же растворителем
до метки, перемешивают
и
фильтруют.
Раствор сравнения
. 1,0
мл испытуемого раствора помещают в
мерную
колбу вместимостью 200
мл и доводят объем раствора раствором
ПФА до
метки.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
5
мг стандартного образца рибавирина и 5
мг гуанозина помещают в
мерную
колбу вместимостью 50
мл, растворяют в 25
мл раствора
ПФА и
доводят
объем раствора тем же растворителем
до метки.
Хроматографические условия
Колонка
150
мм
× 3
мм, силикагель октадецилсилильный
для хроматографии (С18), 3,5 мкм;
Температура колонки
30
°С;
Скорость потока
0,4
мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический
, 210
нм;
Объем пробы
20
мкл.
Режим хроматографирования
Время, мин
ПФА, %
ПФБ,
%
Режим
0–5
90
10
Изократический
5–15
90→
0
10→
100
Линейный градиент
15–17
0
100
Изократический
Предыдущая < | 4725 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF