background image

прибавляют  0,5  мл  раствора  дифенилкарбазида.  Раствор  должен  быть  не 
более интенсивно окрашен, чем раствор сравнения.

 

Родственные примеси. 

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

.

 

Подвижная фаза (ПФ). 

Ацетонитрил

 – 

тетрагидрофуран

 – 

вода 

8:18:74. 

Испытуемый  раствор

.  0,0625  г  субстанции  растворяют  в  2,5  мл 

тетрагидрофурана и доводят объем раствора ПФ до 25мл

Раствор  сравнения  А. 

1  мл  испытуемого  раствора  доводят  ПФ  до 

100,0 

мл.

 

 Раствор сравнения Б

. 25 

мг

 

стандартного образца канренона (

(2'

R

)-7

α

-

3',4'-

Дигидро

-5'

H

-

спиро[андрост

-4,6-

диен

-17,2'-

фуран]

-3,5'-

дион

,  CAS 976-

71-6) 

растворяют в 1 мл тетрагидрофурана и доводят объем раствора ПФ до

 

10 мл

Раствор  сравнения  В

.  1  мл  раствора  сравнения  Б  доводят  раствором

 

ПФ до 

100,0 

мл

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы  1. 

Смешивают  1  мл  испытуемого  раствора  и  1  мл  раствора  сравнения  Б  и 
доводят

 

ПФ до 100 мл.

 

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы  2. 

мл раствора сравнения А

 

доводят

 

ПФ до 10 мл.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

15 × 0,46 см,

 

октадецилсилил силикагель

 

(С18), 5 

мкм;

 

Скорость потока

 

1,8 мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 254 и 283 нм;

 

Объём пробы

 

20 мкл

Время 

хроматографирования

 

2-

кратное от времени удерживания основного 

пика.

 

 

Хроматографируют 

растворы

 

для 

проверки 

пригодности 

хроматографической  системы  1

  (

детектирование  при  283  нм)

 

и  2

 

(детектирование при 254 нм)

растворы

 

сравнения А

 

(детектирование при 254 

4799